ICS 77. 150. 99 CCS H 62
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1460—2021
粗氢氧化镍钴 Crude nickel cobalt hydroxide
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1460—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东邦普循环科技有限公司、深圳海关工业品检测技术中心、浙江华友钻业股份有
限公司、广东佳纳能源科技有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、格林美股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本文件主要起草人：余海军、张学梅、冯均利、明帮来、谢英豪、余淑媛、谢柏华、雷延桂、文定强、陈珍华、 刘凤梅、陈婷、魏琼、张坤、谌志新、陈若葵、吴理觉、付海阔、李重洋、王奉刚。 YS/T1460—2021
粗氢氧化镍钻
1范围
本文件规定了粗氢氧化镍钻的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。
本文件适用于含镍、钻元素的锂离子电池废料经预处理、浸出、除杂、沉淀等湿法富集工艺处理得到的粗氢氧化镍钻产品，可作为生产镍钻锰三元素复合氢氧化物、镍钻锰酸锂、镍或钻的化工盐及其他相关材料的原料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T1157.2粗氢氧化钴化学分析方法第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定电感
耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T1229.2粗氢氧化镍化学分析方法第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T1229.3粗氢氧化镍化学分析方法第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的
测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T1342.1二次电池废料化学分析方法第1部分：镍含量的测定 丁二酮重量法和火焰原子吸收光谱法
YS/T1342.2二次电池废料化学分析方法第2部分：钻含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
YS/T1342.3 3二次电池废料化学分析方法第3部分：锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
YS/T1342.4二次电池废料化学分析方法第4部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4产品分类
产品按化学成分分为三级：一级品、二级品、三级品。
1 YS/T1460—2021
5技术要求
5.1化学成分
产品（干基）的化学成分应符合表1的规定。
表1产品(干基)的化学成分级
一级 40. 0 10. 0 0. 5 0. 5 0. 5 0. 01 0. 005 0. 005 0. 005
二级 35. 0 20. 0 1. 0 1. 0 1. 0 0. 01 0. 005 0. 005 0. 005 0. 5 1. 0 1. 0
三级 25. 0 25. 0 2. 0 2. 0 2. 0 0. 03 0. 01 0. 01 0. 01
品主元素，不小于
镍+钻(Ni+Co)
锰(Mn) 铜(Cu) 铝(AI) 锂(Li) (As) 镉(Cd) 铬(Cr) 铅(Pb) 氟(F) 磷(P)
化学成分 (质量分数）
杂质元素，不大于
%
盐酸不溶物，不大于
5.2水分
产品中的水分含量应不大于60%。 5.3外观质量
产品为湿块状或干泥状或粉末状，不应混人夹杂物。同一批产品颜色应一致。由于表面存在氧化作用，表里颜色允许存在一定差异。 5.4其他
需方如对产品有其他要求，由供需双方协商确定，并在订货单中注明。
6试验方法
6.1产品中镍含量小于1.00%时按YS/T1157.2的规定进行测定，镍含量不小于1.00%时按 YS/T1342.1的规定进行测定。 6.2产品中钻含量小于1.00%时按YS/T1229.2的规定进行测定，钻含量不小于1.00%时按 YS/T1342.2的规定进行测定。 6.3产品中锰含量小于0.10%时按YS/T1229.3的规定进行测定，锰含量不小于0.10%时按 YS/T1342.3的规定进行测定。 6.4产品中锂含量按YS/T1342.4的规定进行测定。 6.5产品中铜、铝、砷、、铅含量按YS/T1229.3的规定进行测定。 2 YS/T1460—2021
6.6产品中磷、铬含量按附录A的规定或供需双方协商的方法进行测定。 6.7产品中盐酸不溶物含量按附录B的规定或供需双方协商的方法进行测定。 6.8产品中氟含量按附录C的规定或供需双方协商的方法进行测定。 6.9产品中水分含量按附录D的规定或供需双方协商的方法进行测定。 6.10产品的外观质量由目视法检验。
7检验规则
7.1检查与验收 7.1.1产品由供方或第三方检验部门进行检验，供方应保证产品质量符合本文件及订货单的规定 7.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件或订货单的规定不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。 7.2组批
产品应成批提交检验，每批应由同一品级的产品组成。按同一混合料的产品组成一批。 7.3检验项目
每批产品应进行化学成分、水分和外观质量的检验。 7.4取样与制样 7.4.1每批产品按包装数量不少于50%随机取样，包装数量小于10袋时应每袋取样；每袋取样量不小于0.4%。 7.4.2每袋抽取份样的点位应按包装袋侧面任一对角线均匀分布成顶部、中间、底部三个点，样钎应穿透包装袋的两面，将样钎旋转180°抽出，样钎装料应饱满。物料不易取样时，可用手锤辅助样钎取样。每钎样品应及时装人塑料袋中并封口。 7.4.3整批样品装人编织袋中并封口。每批次的所有样品应充分混匀，用网格法缩分出约4.0kg的样品。 7.4.4样品平均分为3份，按附录D的规定用于水分含量测定。水分含量差值在0.5%以内的样品可用于化学成分的测定，否则，需重新用网格法缩分样品。样品全部研磨并过0.150mm的标准筛。混匀，分取五份样品，每份不小于200g。 7.4.5五份样品分别装入洁净密封容器中，并附以标签（注明编号、品级、产地、取样和制样人员、取样日期、分析项目），一份为验收分析样，一份为需方样，一份为供方样，一份双方现场签字确认为仲裁样，一份为备用样。仲裁样由需方保存，保存期限为三个月（国际贸易为六个月）。供需双方如对检验结果有异议时，应在仲裁样品保存期限内提出。 7.5检验结果的判定 7.5.1检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，并采用修约值比较法判定。 7.5.2产品的化学成分、水分及外观质量与本文件规定不符时，判该批产品不合格。
8标志、包装、运输、贮存和随行文件
8.1标志
产品外包装应附有产品名称、批号、净重、供方名称、厂址，并有“防雨”等标志。
3 YS/T1460—2021
8.2包装
产品采用内衬铝塑袋或PE袋的编织袋包装，密封，每袋净重为0.8t1.2t。也可根据用户要求的规格进行包装。 8.3运输
产品运输时应小心轻放，防止包装破裂，做好防雨、防水措施等。 8.4购存
产品应贮存在干燥、通风、没有腐蚀性物品仓库中，不应与酸、碱、油类等化学品混贮，且防止雨淋、腐蚀、受潮等。 8.5随行文件
每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外，还宜包括：
a）产品质量保证书：
：产品的主要性能及技术参数；：产品特点（包括制造工艺及原材料的特点）； ·对产品质量所负的责任；产品获得的质量认证及带供方技术监督部门检印的各项分析检验结果。
b）产品合格证：
：检验项目及其结果或检验结论； ·批量或批号； ·检验日期；：检验员签名或盖章。
c）产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告。 d）产品使用说明：正确搬运、使用、贮存方法等。 e）其他。
订货单内容
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需方可根据自身的需要，在订购本文件所列产品的订货单内，列出如下内容： a）产品名称； b）品级； c) 化学成分(特殊要求)； d）净重; e）本文件编号； f）其他。
4 YS/T 1460—2021
附录A （规范性）
粗氢氧化镍钴中磷、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
A.1方法提要
用盐酸溶解试料，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，采用工作曲线法测定磷的含量，采用标准加入法测定铬的含量。
A. 2 试剂和材料
除非另有说明，本附录所用试剂均为优级纯的试剂，所用水符合GB/T6682规定的一级水。 A.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 A.2.2盐酸(1十1)。 A.2.3磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾（wkH,PO,≥99.99%）于100mL烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg磷。 A.2.4铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（wkzCz,≥99.99%)于100mL烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 A.2.5磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（A.2.3)置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（A.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg磷。 A.2.6铬标准溶液A：移取10.00mL铬标准贮存溶液（A.2.4)置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（A.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铬。 A.2.7铬标准溶液B：移取10.00mL铬标准溶液A（A.2.6)置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（A.2.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铬。
A.3 3仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。推荐的分析谱线见表A.1。
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：用1.0μg/mL的磷、铬标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过 2.0%。
表A.1推荐的分析谱线
波长 nm 178. 221 283.563
元素
P Cr
A.4试验步骤
A.4.1试料
按表A.2称取试样（7.4.5），精确至0.0001g。
5 YS/T14602021
表A.2试料量、烧杯规格和盐酸体积表试料量
烧杯规格 mL 100 250
盐酸(A.2.2)体积
测定元素
mL 25 50
g 0. 25 5. 00
P Cr
A.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 A.4.3空白试验
随同试料做空白试验。
A.4.4试液的制备
按表A.2将试料（A.4.1)置于相应的烧杯中，用少量水润湿，加人盐酸（A.2.2），盖上表面血，低温加热至试料溶解完全，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。 A.4.5测定 A.4.5.1磷含量的测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表A.1推荐的波长，测定空白试液（A.4.3)和待测试液（A.4.4)中磷的激发强度，自工作曲线上查得空白试液和待测试液中磷的质量浓度。 A.4.5.2铬含量的测定
移取25.00mL试液（A.4.4），分别置于一组50mL容量瓶中。依次加人0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL铬标准溶液[铬含量<0.0050%时选择铬标准溶液B(A.2.7)；铬含量为>0.0050% 时选择铬标准溶液A（A.2.6)]，各加人5mL盐酸（A.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表A.1推荐的波长，由低到高测定上述溶液系列中铬的激发强度。以试液中加入铬的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制铬的校准曲线，校准曲线的相关系数应大于0.995。校准曲线反向延长线与横坐标相交，交点即为待测试液中铬的质量浓度。 A.4.6磷工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL磷标准溶液（A.2.5）置于一组 100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸（A.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表A.1推荐的波长，由低到高测定标准溶液系列中磷的激发强度。以磷的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制磷的工作曲线，工作曲线的相关系数应大于0.999。
A.5 5试验数据处理
A.5.1磷试验数据处理
磷含量以磷的质量分数Wp计，按公式(A.1)计算：
up=(=e2Vi×10×100%
......(A.1)
m1
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