ICS 77. 150. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1205—2017
三苯基膦乙酰丙酮羰基佬
Acetylacetonatocarbonyltriphenylphosphinerhodium
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1205—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009的规则进行起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：浙江省冶金研究院有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、西安凯立新材料
股份有限公司、有色金属技术经济研究院、江西省汉氏贵金属有限公司。
本标准主要起草人：潘剑明、魏小娟、向磊、曾永康、马银标、谢智平、施春苗、魏青、鞠景喜、刘斌、郁丰善、 文永忠。 YS/T1205—2017
三苯基膦乙酰丙酮基
1范围
本标准规定了三苯基麟乙酰丙酮羰炭基佬的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与合同(或订货单)等内容。
本标准适用于化工行业用的三苯基麟乙酰丙酮羰基。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T33913.2三苯基麟氯化佬化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T34609.1一2017化合物化学分析方法第1部分：量的测定硝酸六氨合钻重量法
3要求 3.1化学式
产品的分子式C24H22O:PRh。 3.2结构式
产品的结构式为：
PPh
Rh
CO
3.3化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。
表1化学成分
%
杂质元素（质量分数，不大于）
佬(质量分数)
Ni 0. 005
Pb 0.005
Fe 0.005
Ca 0. 005
CI 0. 1
Cu 0. 005
19.0~20.9
3.4溶解试验
产品的丙酮不溶物含量小于0.5%。 3.5外观质量
产品为黄色粉末。 YS/T1205—2017
4试验方法 4.1化学成分 4.1.1佬质量分数的测定
称取三苯基麟乙酰丙酮羰基样品0.20g，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，按GB/T 34609.1—2017中6.4.1.3~8.2的规定进行。 4.1.2杂质元素质量分数的测定
杂质元素镍、铜、铅、铁的测定按GB/T33913.2的规定进行测定，杂质元素钙按附录A的规定进行测定，杂质元素氯按附录B的规定进行测定。 4.2溶解试验
溶解实验按照附录C的规定进行测定。 4.3外观质量
采用目视检查。
5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行验收，产品质量应符合本标准及合同（或订货单）的规定，并填写质量证明书， 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准及合同（或订货单)的规定不符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目
每批产品出厂前应进行化学成分、溶解试验、外观质量的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，最少不小于10g，用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐瓶检验。 5.5检验结果的判定
产品检验项目化学成分、溶解实验项目中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。外观质量检查不合格，则判该瓶产品不合格。 6标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1标志
在检验合格的产品上应有如下标志： a）供方名称； b）产品名称； c）生产批次； d）数量； e) 生产日期。
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6.2包装、运输、贮存 6.2.1产品应装人聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。整齐放入木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等进行填充，不得有松动现象。 6.2.2产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 6.2.3产品应放于阴凉、干燥处，严防受潮。 6.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称； c) 批次； d) 数量； e) 分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。 合同(或订货单)内容本标准所列材料的合同（或订货单)内应包括下列内容： a）产品名称； b）数量； c）本标准编号； d）其他。
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3 YS/T1205—2017
附录A （规范性附录）
三苯基麟乙酰丙酮羰基佬化合物分析方法钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
A.1范围
本附录规定了三苯基麟乙酰丙酮羰基佬化合物中钙量的测定方法。 本附录适用于三苯基麟乙酰丙酮羰基化合物中钙的测定。测定范围：0.0010%～0.050%。
A.2方法提要
试样用硝酸、高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长396.847nm 处测定钙的质量分数。 A.3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18.2MQ/cm的水。 A.3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 A.3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 A.3.3高氯酸（质量分数为70%~72%）。 A.3.4钙标准贮存溶液：称取0.2812g碳酸钙（基准试剂），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（A.3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（A.3.1），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg钙。 A.3.5钙标准溶液：移取5.00mL钙标准贮存溶液（A.3.4），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（A.3.1），用水稀释至刻度，混匀勾。此溶液1mL含50μg钙。 A.4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 一分辨率：200nm时的光学分辨率优于0.010nm；400nm时的光学分辨率优于0.020nm。
仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD)不大于2%。
-
A.5分析步骤 A.5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 A.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 A.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 A.5.4测定 A.5.4.1将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（A.3.2），盖上表面Ⅲ，于电热板上低温加热溶解去除氮氧化物，取下稍冷。加5mL高氯酸（A.3.3)，加热冒烟至湿盐状，取下冷却。加入 1mL盐酸（A.3.1），低温加热溶解完全，冷却至室温。转人25mL容量瓶中，用水洗涤表面Ⅲ及烧杯壁， 4 YS/T1205—2017
倾人同一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。 A.5.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r》 0.9995时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 A.5.5工作曲线的绘制 A.5.5.1移取一定体积的钙标准溶液（A.3.5)于一组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（A.3.1)逐步稀释，配制成0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL标准级差溶液。 A.5.5.2在推荐的仪器工作条件下，测量标准溶液中钙元素的谱线强度，以钙的质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线， A.6分析结果的计算
按式（A.1)计算钙的质量分数wca：
wca(%)=(pip) .VX10-6
..(A.1)
X100%
m
式中： p 试料溶液中钙元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； Po- -空白试液中钙元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 待测试液的体积，单位为毫升(mL)；
-
试样质量，单位为克（g）。
m
分析结果保留至小数点后两位有效数字。 A.7相对允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表A.1所列相对允许差。
表A.1相对允许差
相对允许差/%
钙的质量分数/% 0.0010~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.050
25 15 10
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附录B （规范性附录）
三苯基麟乙酰丙酮羰基化合物分析方法 氯量的测定离子色谱法
B.1范围
本附录规定了三苯基麟乙酰丙酮炭基化合物中氯量的测定方法。 本附录适用于三苯基麟乙酰丙酮炭基化合物中氯的测定。测定范围：0.0050%～0.20%。
B.2方法提要
试料用氧弹燃烧预处理，碳酸钠/碳酸氢钠溶液吸收，离子色谱仪测定氯的质量分数。 B.3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18MQ/cm的水。 B.3.1碳酸钠/碳酸氢钠吸收液：称取0.477g无水碳酸钠、0.357g碳酸氢钠于100mL烧杯中，加人适量水溶解，转人到1000mL容量瓶，混匀。 B.3.2氯标准贮存溶液：称取0.1649g氯化钠（基准试剂），置于100mL烧杯中，加人10mL水，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。 B.3.3氯标准溶液：移取5.00mL氯标准贮存溶液（B.3.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg氯。 B.4仪器
离子色谱仪，氧弹燃烧装置。 B.5分析步骤 B.5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 B.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 B.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 B.5.4测定 B.5.4.1将试料(B.5.1)用称量纸包住，系上棉线放人埚中；拧开氧弹盖子，取一根约9cm长的点火丝，将上述棉线在点火丝上绕一圈并打结；在氧弹内加人30mL碳酸钠/碳酸氢钠吸收液（B.3.2），拧紧氧弹盖；连续充放氧气3次赶出氧弹内的氮气，然后充氧气，当压力表的指针为3.0MPa时停止充氧；将氧弹放人点火控制器的冷却箱中点火；按住点火开关3s后，关闭电源，取下氧弹，并不时摇晃氧弹，使吸收更完全。吸收完毕后，用放气阀放气，拧开氧弹盖子，将吸收液转入100mL容量瓶中，用水洗涤埚、 点火丝杆、氧弹盖子内表面和氧弹内壁，倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 B.5.4.2于离子色谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，测量试液及随同试料空白中被测元素的峰面积，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 B.5.5工作曲线的绘制 B.5.5.1移取一定体积的氯标准溶液（B.3.3）于一组100mL容量瓶中，用水逐步稀释，配制成
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