ICS 77.080.01 CCS H 11
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T223.54—2022 代替GB/T223.54—1987
钢铁及合金 镍含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Iron,steelandalloy-Determination ofnickel content-
Flame atomic absorption spectrometric method
(ISO4940-1985,Steelandcastiron-Determinationofnickelcontent-
Flame atomic absorption spectrometric method,MOD)
2023-02-01实施
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 223.54—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T223的第54部分，GB/T223已经发布的部分见附录A。 本文件代替GB/T223.54一1987《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍
量》。与GB/T223.54一1987相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
修改了测定范围（见第1章，1987年版的范围）；增加了规范性引用文件（见第2章）；修改了试料量（见8.1，1987年版的4.1)；降低了试料分解时酸的用量（见8.3.1，1987年版的4.3.1)；修改了校准溶液的制备（见8.3.2，1987年版的4.4)；修改了原子吸收光谱仪测定波长的规定（见8.3.3和8.3.4，1987年版的4.4.3）；增加了原子吸收光谱仪的调整（见8.3.3）；增加了原子吸收装置的优化（见8.3.4)；增加了光谱测量（见8.3.5）；增加了校准曲线绘制（见8.4)；修改了镍含量的计算公式（见9.1，1987年版的第5章）；修改了方法的精密度要求（见9.2，1987年版的第6章）；增加了附录B。
本文件修改采用ISO4940--1985《钢和铸铁镍含量的测定火焰原子吸收光谱法》。 本文件与ISO4940--1985相比做了下述结构调整：
增加了“术语和定义”一章（见第3章）；第4章对应ISO4940—1985中的第3章； -第5章对应ISO4940—1985中的第4章，其中5.1～5.3，5.6分别对应ISO4940—1985的 4.1~4.3和4.4,5.4对应ISO4940—1985的7.3.2，增加了.5.5；第6章对应ISO4940—1985中的第5章；第7章对应ISO4940—1985中的第6章；第8章对应ISO4940—1985中的第7章；第9章对应ISO4940—1985中的第8章；第10章对应ISO4940一1985中的第9章；增加了附录A和附录B，附录C对应ISO4940一1985中的附录A，附录D对应ISO4940- 1985中的附录B。
-
本文件与ISO4940一1985的技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（I)进行了标示，这些技术差异及其原因如下：
扩展了测定范围（见第1章），以增加本文件的适用性；修改了规范性引用文件（见第2章），以适应我国的技术文件；采用了两种浓度的铁溶液（见5.4和5.5），以适应不同试料量的要求：修改了检出限（见6.1.3），与本文件测定范围相适应；修改了试料量（见8.1），以简化操作过程；
I GB/T223.54--2022
降低了试料分解时酸的用量（见8.3.1），以满足环保的需求：修改了校准溶液的制备（见8.3.2.3），以满足检测范围扩展的需要；增加了高浓度段对仪器优化的说明（见8.3.4），以满足测量准确度要求；修改了校准曲线的绘制（见8.4），以适用不同功能的操作设备；修改了镍含量的计算公式（见9.1），以适应操作过程的变化；修改了方法的精密度（见9.2），以满足产品质量控制的要求；增加了附录B，规范了仪器指标的测量步骤。 修改了附录C和附录D，与方法的精密度相对应。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢铁标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：宝山钢铁股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、马鞍山钢铁股份有限
公司、中冶检测认证有限公司、新疆八一钢铁股份有限公司、上海材料研究所、青岛海检集团有限公司、 马鞍山市产品质量监督检验所、中钢集团郑州金属制品研究院股份有限公司。
本文件主要起草人：张艳、罗倩华、金建华、沈健、孙良、宋祖峰、吴珍、王军杰。 本文件于1987年首次发布为GB/T223.54一1987，本次为第一次修订。
ⅡI GB/T223.54—2022
引 言
钢铁是国民经济的中流砥柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、 锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钻、钨、锯、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、锑、铋、镉、硒、碲、铈、硼、 氧、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。
1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现行的GB/T223组成文件详见附录A。
GB/T223.54给出了火焰原子吸收光谱法测定钢铁及合金中镍含量的方法，本次修订后与国际标准水平保持一致。
E GB/T223.54—2022
钢铁及合金镍含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钢和铸铁中镍含量的方法。 本文件适用于质量分数为0.002%~5.0%镍含量的测定。
1
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）
GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805一2011，ISO385：2005，NEQ） GB/T12806 实验室玻璃仪器 ：单标线容量瓶（GB/T12806一2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066一2006，ISO14284：
1996,IDT)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用适当的混合酸分解后，蒸发至冒高氯酸烟。溶液喷入空气-乙炔火焰中，用镍空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长232.0nm或352.5nm处，进行原子吸收光谱测量。
注：对于一些仪器，在接近适用范围下限的低浓度镍，波长352.5nm处可能不能获得足够的灵敏度，可选择使用波
长232.0nm 波长352.5nm处的信噪比高于波长232.0nm处，一般用波长352.5nm的谱线可得到较好的再
现性。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯且镍含量很低的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。如
1 GB/T223.54--2022
可能，仅使用新制备的蒸馏水或去离子水。 5.1纯铁
镍含量（质量分数)<0.0005%。 5.2盐酸-硝酸混合酸
将3份盐酸（p约1.19g/mL）、1份硝酸（p约1.42g/mL）和2份水混合。用时现配 5.3硝酸-高氯酸混合酸
将100mL硝酸(p约1.42g/mL)与800mL高氯酸（p约1.67g/mL)混合，用水稀释至1L，混匀。 5.4 铁溶液，40mg/mL
称取10g士0.01g纯铁（见5.1），置于800mL烧杯中，加人100mL盐酸-硝酸混合酸（见5.2），盖上表面皿，加热至完全溶解，加入80mL高氯酸（p约1.67g/mL），蒸发至冒白色高氯酸烟浓烟，继续冒烟1min，使白色高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流。冷却，加100mL水，加热溶解盐类，冷却后，移 250mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.5全 铁溶液，8mg/mL
称取2g士0.01g纯铁（见5.1），置于800mL烧杯中，加入100mL盐酸-硝酸混合酸（见5.2），盖上表面血，加热至全部溶解，加人80mL高氯酸（o药1.67g/mL），蒸发至冒白色高氯酸烟浓烟，继续冒烟 1min，使白色高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流。冷却，加100mL水，加热溶解盐类，冷却后，移人 250mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6 镍标准溶液 5.6.1镍储备液，1000μg/mL
称取0.5000g纯镍（质量分数不小于99.9%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加25mL硝酸（p约1.42g/mL，稀释为1十1），加热溶解后，煮沸，除去氮氧化物。冷却至室温，移人500mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此储备液1mL含1000μg镍。 5.6.2镍标准溶液，40μg/ml
移取10.0mL镍储备液（见5.6.1），于250mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液1mL含40μg镍。 用时现配。
6仪器设备
6.1 原子吸收光谱仪 6.1.1一般要求
配备镍空心阴极灯，供给的空气和乙炔要足够纯净，不含水、油以及镍，以提供稳定清澈的贫燃火焰。
所用原子吸收光谱仪按照8.3.4优化后，检出限和特征浓度应与仪器制造商提供的参数-~致，并满 GB/T223.54—2022
足6.1.2～6.1.4中的指标，仪器还应达到6.1.5给出的附加性能要求。
要建立火焰原子吸收光谱分析标准方法，应由工作组根据实验室间测量结果确定仪器指标的数值。 6.1.2最低精密度（按附录B的B.1)
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。 6.1.3检出限（按B.2）
检出限定义为，浓度水平略高于零校准溶液的溶液中分析元素的10次吸光度测量值标准偏差的 4.65倍对应的浓度。
在与最终试料溶液基体相似的溶液中，镍的检出限应小于0.06μg/mL。 6.1.4校准曲线的线性（按B.3)
用同样方法测定时，校准曲线上部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）与下部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化)之比应不小于0.7。
对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器，应在分析之前，用获得的吸光度读数建立曲线线性满足上述要求的校准曲线。 6.1.5特征浓度（按B.4)
在与最终试料溶液基体一致的溶液中，对波长232.0nm，镍的特征浓度应小于0.10μg/mL；对波长352.5nm，镍的特征浓度应小于0.60μg/mL。 6.2辅助装置
建议使用合适的记录仪或数字读数装置来评价6.1.2～6.1.4中的指标和进行以后的测量。 可放大刻度，直到观察到的噪声大于读数误差，并推荐吸光度低于0.1。如果不得不用到刻度放
大，而又无法读取放大倍数时，可用下述方法得到放大倍数：分别在使用和不使用刻度放大的情况下测量合适溶液的吸光度，计算所测信号之比。 6.3其他
所有玻璃量器均应符合GB/T12805、GB/T12806或GB/T12808规定的A级。
7样品
按照GB/T20066或相应的国家标准取制样。
8试验步骤
警示-—通常在有氨、亚硝酸烟需或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。 8.1试料
根据表1称取试样，精确至0.0001g。
1
3 GB/T 223.54-2022
表1试料最
镍含量（质量分数)/%
试料量/g 1.00 0.20
0.002~0.1 >0.1~5.0
8.2空白试验
按照相同的步骤，使用相同数量的所有试剂，包括纯铁（见5.1），随同试料做空白试验。 8.3 测量 8.3.1 试液的制备
将试料（见8.1)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸-高氯酸混合酸（见5.3），盖上表面皿，低温加热至溶液反应停止。蒸发至冒白色高氯酸烟浓烟，继续冒烟1min，使白色高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流。
注1：所有玻璃仪器可先用盐酸(p约1.19g/mL，稀释为1十1)清洗，然后再用水洗。烧杯和容量瓶中镍残留量可通
过测量酸洗后引人玻璃仪器中蒸馏水的镍吸收值来检查。 注2：对于不易溶解于硝酸-高氯酸混合酸（见5.3）的样品，可在加10mL硝酸-高氯酸混合酸（见5.3)之前，先用
10mL盐酸-硝酸混合酸（见5.2）低温加热溶解，
取下冷却，加25mL水，微热溶解盐类。冷却至室源，移人100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
用中速滤纸干过滤，除去残渣或沉淀，如石墨、二氧化硅、钨酸等，弃去最初的部分后，将滤液收集在清洁干燥的烧杯中。 8.3.2校准溶液的制备 8.3.2.1镍含量（质量分数）在0.10%以下的校准溶液
于7个100mL单标线容量瓶中，各加入25.0mL铁溶液（见5.4），然后按表2分别加入相应体积的镍标准溶液（见5.6.2），用水稀释至刻度，混勾。
表2镍含在0.10%以下的校准溶液
镍的浓度 μg/mL
相当于试料中的镍含量（质量分数)
镍标准溶液（见5.6.2)体积
% 0 0.002 0.004 0.010 0.020 0.060 0.100
mL 0* 0.5 1.0 2.5 5.0 15.0 25.0
0 0.2 0.4 1 2 6 10
。零校准溶液。