ICS 75. 140 E 42
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0013—2019
代替SH/T0013—2008
微晶蜡 Microcrystalline wax
2019-11-04 发布
2020-05-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0013—2019
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准与SH/T0013—2008主要差异如下：
将各牌号产品分为A、B两档； -80A/80B微晶蜡25℃针人度修改为不大于30（1/10mm）； -A档微晶蜡的颜色不大于1.0号； -增加微晶蜡C6及以下总正构烷烃含量的技术指标；增加微晶蜡C及以下总非正构烷烃含量的技术指标；增加附录A。
本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）
归口。
本标准主要起草单位：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司济南分公司、中国石油化工股份有限公司荆门
分公司、中国石油化工股份有限公司南阳能源化工有限公司、广东华粤石化集团股份公司。
本标准主要起草人：程仲芊、凌凤香、吴艳萍、蒋秀华、王海燕、侯玉梅、太史剑瑶、刘阳、 韩博。
本标准于1991年3月首次发布，1999年第一次修订，2008年第二次修订，本次为第三次修订。
I NB/SH/T0013—2019
微晶蜡
警告：如果不遵守适当的防范措施，本标准所属产品在生产、贮运和使用等过程中可能存在危险。 本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前，有责任建立适当的安全和防范措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了微晶蜡的产品分类、技术要求、试验方法、取样、包装、标志、贮运、交货验收。 本标准适用于由石油重馏分或减压渣油的溶剂脱沥青油经过溶剂精制、脱蜡、脱油、再经白土或
加氢精制得到的微晶蜡。
本标准所述产品适用于军工、电子、冶金、热熔胶、炸药和化工等行业的用蜡。主要用于防潮、 防腐、粘结、上光、绝缘、钝感、铸膜和橡胶防护等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T 4985 石油蜡针入度测定法 GB/T 6540 石油产品颜色测定法 GB/T 8026 石油蜡和石油脂滴熔点的测定 SH/T 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 NB/SH/T0407石油蜡水溶性酸或碱试验法 SH/T0638 微晶蜡含油量测定法（体积法）
3产品分类
微晶蜡按照滴熔点不同将产品分为70、75、80、85、90共5个牌号，各牌号产品按照颜色的不同分为A、B两档。
4技术要求和试验方法
微晶蜡的技术要求和试验方法见表1。
1 NB/SH/T00132019
附录A （规范性附录）
微晶蜡正构烷烃构和非正构烷烃含量的测定气相色谱法
警告：使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
A.1范围
本附录规定了采用气相色谱内标法测定微晶蜡中C及以下正构烷烃和非正构烷烃含量的试验方法。
本附录适用于微晶蜡中正构烷烃和非正构烷烃含量的测定。
A.2方法概要
准确称取一定量的蜡样和内标溶液，使蜡样完全溶解在内标溶液中，取一定量的溶液注人气相色谱仪，汽化的蜡样和内标物在色谱柱中按照沸点高低进行分离后进入到火焰离子化检测器被检测。检测的信号通过基线维持积分和谷-谷积分处理后，根据内标法计算蜡样中C及以下的正构烷烃和非正构烷烃含量。
A.3试剂与材料
A.3.1正构烷烃：n-C16、n-C20、n-C24、n-C28、n-C32、n-C36、n-C40、n-C44、n-C48、n-C52、n- Cs6、n-C纯度大于98.0%。 A.3.2环已烷：分析纯>99%。 A.3.3载气：氨气，一般纯度不低于99.995%。 A.3.3辅助气体：氢气：纯度不低于99.99%，空气：脱水，脱烃。
A.4仪器和设备
A.4.1具备下列配置的气相色谱仪 A.4.1.1色谱柱箱：温度的控制精度为±0.5℃。 A.4.1.2 2进样口：冷柱头进样口。 A.4.1.3 3火焰离子化检测器（FID）及信号转换/放大系统。 A.4.1.4 数据处理系统：色谱工作站。 A.4.1.5 5毛细色谱柱：甲基交联硅氧烷色谱柱，15mx0.25mmx0.10μm，最大耐温445℃或优于该色谱柱分离性能的色谱柱。 A.4.1.6流量控制器：流量变化小于0.05mL/min。 A.4.2注射器：10.0μL。 A.4.3锥形瓶：25mL。 A.4.4天平：量程225g，感量0.1mg
3 NB/SH/T0013—2019
A.4.5 容量瓶：100mL。
A.5 准备工作
A.5.1 正构烷烃标准溶液的制备
选取n-C1s~n-Cs范围内的正构烷烃，溶于环己烷溶剂中制备成正构烷烃标准溶液，加人的正构烷烃量近似相等，浓度大约1mg/mL。（每4个连续正构烷烃要至少有一个正构烷烃线性标准物质，制备的线性标准物质密封保存。） A.5.2内标溶液的制备 A.5.2.1称取0.4g（精确到0.1mg）n-C1于100mL的容量瓶中，加人100mL的环已烷并称量，准确到0.1mg，制备成含0.50%（质量分数）n-C1的内标储备液。 A.5.2.2用99份的环已烷稀释一份内标储备液，制备成浓度约为0.005%（质量分数）的内标溶液。 用式（1）计算内标溶液的浓度CisTD。
Wisrmx100%
C rsSTD = W 100
(1)
式中： CisTD 内标溶液的浓度，%； WisTD n-C的质量，单位为克（g）； W- 溶液总的质量，单位为克（g）； 100 稀释倍数。
A.5.3 色谱柱的老化
将色谱柱接在进样口上，设定载气流量3.2mL/min，在445℃的柱箱温度下，老化柱子10min。 将老化好的柱子出口连接到火焰离子化检测器进口，对系统进行检漏，至系统无泄漏。每次在使用仪器时宜将色谱柱在方法使用的最高温度下老化10min，以保证分析结果的重复性。 A.5.4操作条件
色谱操作条件见表A.1。
表A.1 色谱操作条件
进样器初始温度/℃ 升温速率/（℃/min）终止温度/℃ 样品量/μL 色谱柱升温程序初始温度/℃ 一阶升温速率/（℃/min）一阶温度/℃ 4
70 250 445 1. 0
60 40 120