ICS 75-010 E 11 备案号：57693—2.017
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T7309—2016
诸层定量荧光分析方法
Quantitative fluorescence techniques for reservoir analysis
2017—05—01实施
2016-一12一05发布
国家能源局 发布 SY/T 7309—2016
目次
前言引言
III
范围 2 术语、定义和缩略语
1
仪器设备、材料及试剂样品采集及样品处理 4.1 取样 4.2 样品处理分析测试
3
4.
5
5.1 QGF样品测试 5.2 QGF-E样品测试 5.3 TSF样品测试 5.4QGF样品测试- 5.5iTSF样品测试 6 数据处理 6.1 QGF数据处理 6.2 QGF-E数据处理 6.3 TSF数据处理 6.4 QGF数据处理 6.5 TSF数据处理附录A（规范性附录） 储层定量荧光参数定义与计算公式附录B（资料性附录） 储层定量荧光参数地质含义附录C（资料性附录） 储层定量荧光分析报告模板
6
广
10
12 SY/T7309—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》及GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。
本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司无
锡石油地质研究所、中国石化胜利油田公司勘探开发研究院。
本标准主要起草人：刘可禹、鲁雪松、桂丽黎、蒋宏、席斌斌、徐大庆。
II SY/T7309—2016
引言
原油中的大量芳烃和极性化合物在紫外光的激发下会自发产生荧光。荧光强度反映了储层中含油丰度，荧光光谱的特征反映了烃类的化学组成和物理性质。
储层定量荧光分析基于原油和油包裹体的荧光特性，通过连续采集多口井不同深度的储层样品，按照标准处理流程对样品清洗后进行一系列的荧光光谱测定，用以识别储层含油气性，判断现今油层和古油层，分析油气性质，进行油气源对比，追踪油气运移路径，评价盖层封存能力以及烃源岩成熟度等。
III SY/T 7309—2016
储层定量荧光分析方法
1范围
本标准规定了储层定量荧光分析的内容、参数、检测方法和技术要求。 本标准适用于碎屑岩和碳酸盐岩油气储层的定量荧光分析。其他储集岩石样品分析亦可参照
执行。
2术语、定义和缩略语
下列术语、定义和缩略语（见括号内表述）适用于本文件。
2.1
储层颗粒定量荧光光谱quantitativegrainfluorescence（QGF）代表颗粒内部油包裹体及部分残留吸附烃的荧光特征。储层颗粒按照处理流程进行清洗后。用荧
光光度计进行多点检测的平均荧光光谱即QGF光谱。 2.2
储层萃取液定量荧光光谱quantitativegrainfluorescence on extract（QGF-E）代表储层颗粒表面吸附烃的荧光特征。储层颗粒按照处理流程进行清洗得到萃取液，用荧光光度
计测得的荧光光谱即QGF-E光谱。 2.3
油包裹体定量荧光光谱quantitativegrainfluorescenceplus（QGF）代表储层颗粒内部油包裹体的荧光特征。按照处理流程将颗粒表面的吸附烃彻底清除干净后，用
荧光光度计进行多点检测的平均荧光光谱即QGF光谱。 2.4
全息扫描荧光光谱totalscanningfluorescence（TSF）利用波长连续变化的激发光扫描得到的三维发射荧光光谱。
2.5
油包裹体萃取液全扫描荧光total scanningfluorescenceon inclusion extract（iTSF）利用荧光光度计对油包裹体萃取液进行全息扫描（TSF）得到的三维荧光光谱。
3仪器设备、材料及试剂
仪器设备包括： a）荧光分光光度计：配备脉冲氙灯，采集速率不小于80点/s，配备多孔板、波长为254nm和
228mm的长通滤光片。 b）超声波振荡器。 c）电子天平：量程为120g，感量为0.001g。 d）电加热平台：温度不小于150℃。 e）恒温烘箱：温度不小于50℃。 SY/T 7309—2016
f）玛瑙研钵。
g）标准粒度筛。 材料包括： a）石英比色Ⅲl：35mL。 b）具塞玻璃样品瓶：不小于10mL。 c）烧杯。 d）无荧光擦试纸。 试剂包括： a）二氯甲烷：光谱纯。 b）过氧化氢：化学纯。 c）盐酸：化学纯。 d）硝酸：化学纯。 e）蒸馏水。 警告：二氯甲烷为有毒物质，过氧化氢为强氧化物质，盐酸、硝酸为强酸物质，相关操作需在通
风橱中进行！实验所产生废液按安全环保规定回收处理！
4 样品采集及样品处理 4.1取样 4.1.1根据要求系统取样，宜从储层顶部延伸至已知现今油水界面下方的水层中段，至少每隔3m取一个储层样品。取样间隔视储层厚度和均一性而定，储层厚度越大、储层岩性变化小，取样间隔相应增大，在油气水界面处或强非均质性处可加密取样。 4.1.2采样宜为分选好、泥质含量低、物性好的储层岩心样品，取样量宜不小于5g。如无岩心可用岩屑样品代替，取样量宜不小于20g。 4.2样品处理 4.2.1样品破碎 4.2.1.1碎屑岩储层样品，将样品破碎至单碎屑颗粒。选出粒径为0.063mm～1mm的颗粒，根据粒度分布选取主要粒径范围内的颗粒作为分析样品。 4.2.1.2岩屑样品需用蒸馏水搅拌多次淘洗至溶液较清澈，倒掉悬浮的泥和粉砂，剩下粒度较粗的砂粒。 4.2.1.3碳酸盐岩样品，直接碎样至0.3mm以下，使用标准筛筛选出粒径为0.1mm～0.3mm的颗粒。 4.2.2颗粒矿物分选 4.2.2.1如果样品不是纯净的石英、长石砂岩则样品应提纯，使用磁力分选仪、手工或在体视镜下挑选，剔除煤屑、有机质碎屑及岩屑颗粒，剩下纯净的石英、长石颗粒。 4.2.2.2碳酸盐岩样品不应矿物分选。 4.2.3颗粒表面游离烃萃取
称取2g左右的样品放人烧杯中，加人20mL的二氯甲烷，超声振荡10min。将二氯甲烷萃取液转入具塞样品瓶中保存，颗粒样品放在通风柜中自然晾干。 2 SY/T 7309—2016
4.2.4颗粒表面黏土及游离烃清洗
向4.2.3处理后的样品中加人40mL.的10%过氧化氢，在超声波振荡器中超声振荡10min后静止 40min，再超声10min。超声结束后倒掉烧杯中的溶液，用蒸馏水清洗样品三次。 4.2.5碳酸盐胶结物清洗
向4.2.4处理后的样品中加人40mL的3.6%的稀盐酸，超声振荡10min。倒掉烧杯中的盐酸溶液，加人蒸馏水清洗样品三次。颗粒样品放在温度不高于60℃的恒温箱中烘干。对于碳酸盐岩样品，省去本步骤。 4.2.6颗粒表面吸附烃萃取
向4.2.5处理后的样品中加人20mL的二氯甲烷，在超声仪中超声10min。将烧杯中的二氯甲烷萃取液倒人样品瓶中保存用作QGF-E分析或TSF分析。 4.2.7样品烘干与QGF样品保存
将4.2.6处理后的颗粒样品放在温度为80℃下的恒温干燥箱中烘干2h。颗粒样品称重后保存用作 QGF分析。 4.2.8QGF样品处理 4.2.8.1从4.2.1处理后的颗粒样品中称取5g～10g装人50mL的烧杯中，加人40mL的30%的过氧化氢，在电热板上加热使样品微沸1h，超声振荡10min。倒掉溶液后，蒸馏水清洗三次。加入40mL 的王水，在电热板上加热使样品微沸3h，超声振荡10min。倒掉溶液后，蒸馏水清洗三次。 4.2.8.2对于碳酸盐岩样品，用20mL0.5%的盐酸代替王水在室温下浸泡10min。倒掉溶液后，蒸馏水清洗三次。 4.2.8.3待样品晾干后加人20mL的二氯甲烷，超声振荡10min，对萃取液进行荧光检测，如无荧光信号。 则说明样品表面彻底清洗干净，如仍能检测到荧光信号，则重复进行超声振荡，直至无荧光信号为止。 4.2.8.4将彻底清洗干净后的样品放入温度为80℃的恒温干燥箱中烘干，烘干后的样品保存用作 QGF分析。 4.2.9iTSF样品处理
将4.2.8处理后的样品称重后倒人玛瑙研钵，加人二氯甲烷至液面超过样品表面。将样品碾碎，超声振荡10min后将清液10mL转入具塞样品瓶中，用于iTSF分析。
5分析测试 5.1QGF样品测试 5.1.1将荧光光度计的检测附件更换为多孔板检测附件。 5.1.2如果测试样品为碎屑岩颗粒，选用254nm的长通滤光片；如果测试样品为碳酸盐岩颗粒，选用228mm的长通滤光片。 5.1.3打开荧光光度计的电脑控制软件，按表1设置QGF检测参数，检测点数不少于16个。 5.1.4将完成步骤4.2.7的颗粒样品平铺在多孔板上，盖上检测器上盖，开始检测QGF光谱并保存文件。如果样品量过少，应重复检测，使检测点总数不少于16个。 SY/T 7309—2016
5.2QGF-E样品测试 5.2.1将荧光光度计的检测附件更换为液体荧光检测附件。 5.2.2打开荧光光度计的电脑控制软件，按表1设置QGF-E检测参数。 5.2.3样品测试前应先做一个二氯甲烷空白样，本底QGF-E最大强度不超过10pc。 5.2.4将完成步骤4.2.6的液体样品倒人3.5mL的石英比色血中，盖上检测器上盖，开始检测QGF-E 光谱并保存文件。
做QGF-E分析应先分析颜色最浅的样品，然后根据颜色加深情况逐个分析。根据颜色或实测荧光强度判断样品有没有荧光灭或超出检测限，对超出检测限的这些样品进行倍数稀释，并记录好稀释倍数，该倍数将在数据处理中考虑进去；在做同一油藏的QGF-E分析时建议从深到浅依次分析。 5.3TSF样品测试 5.3.1将荧光光度计的检测附件更换为液体荧光检测附件。 5.3.2样品测试前应先做个二氯甲烷空白样，本底QGF-E最大强度不超过10pC。 5.3.3打开荧光光度计的电脑控制软件，按表1设置TSF检测参数。 5.3.4将完成步骤4.2.6的液体样品或将原油的二氯甲烷稀释液倒人3.5mL的石英比色血皿中，盖上检测器上盖，开始检测TSF光谱并保存文件。
做TSF检测之前最好先做一下QGF-E分析，确认样品没有超出检测限，如超出检测限，应先对样品进行倍数稀释，并记录好稀释倍数，再做TSF分析：一般在做完QGF-E检测之后，紧接着做 TSF检测，节省样品更换时间。 5.4QGF样品测试 5.4.1将荧光光度计的检测附件更换为多孔板检测附件。 5.4.2打开荧光光度计的电脑控制软件，按表1设置QGF检测参数。 5.4.3如果测试样品为碎屑岩颗粒，选用254nm的长通滤光片，如果测试样品为碳酸盐岩颗粒，选用228mm的长通滤光片。 5.4.4将完成步骤4.2.8的颗粒样品平铺在多孔板上，盖上检测器上盖，开始检测QGF光谱并保存文件。如果样品量过少，应重复检测，使检测点总数不少于16个。 5.5iTSF样品测试 5.5.1将荧光光度计的检测附件更换为液体荧光检测附件。 5.5.2打开荧光光度计的电脑控制软件，按表1设置iTSF检测参数。 5.5.3样品测试前应先做一个二氯甲烷空白样，本底QGF-E最大强度不超过10pc。 5.5.4将完成步骤4.2.9的液体样品倒人3.5mL的石英比色皿中，盖上检测器上盖，开始检测TSF光谱并保存文件。
6 数据处理 6.1 QGF数据处理 6.1.1将QGF光谱另存为*.csv格式，用Excel导人QGF（csv）文件。 6.1.2计算QGF指数（QGFindex）、QGF比值（QGFratio）、最大波长（amx）和半峰宽（△a）。 参数的计算公式符合附录A的要求，参数的地质含义参见附录B。 4