质检·研究
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2012年10月
气相色谱技术在室内空气中TVOC检测的应用与探讨
任晓梅
(江苏建盛工程质量检测有限公司）
摘要：月前全国在室内环境空气中TVOC的检测方面，大都按照民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001目前已修改为CB50325-2010)，按<附承G>所规定的，采用热解吸直接进样的气相色谱法进行检测。作者经过多年的实践，根据固定液的相似相溶原理，在不影响准确度的情况下，修改升福程序，缩短了分析时间，提高了工作效率。
关键词：TVOC：CB50325：热解吸直接进样的气相色谱法；(相似相落原理》；修改升温程序；缩短分析时间。
概述
几年来，作者在室内环境空气中的挥发性有机化合物-TVOC的检测方面，一直是按照民用建筑工程室内环境污案控制规范》叫CB50325-2001(日前已修改为CB50325-2010)进行的（以下简称(规范)，作者采用热解吸直接进样的气相色谱法，用上海分析仪器厂生产的配有氢焰离子化检测器，并且直接连接热解吸仪的CC112A气相型色谱仪，采用 Tenax-TA吸附管，采集室内空气中的挥发性有机混合物-TVOC，在解吸仪上加热解吸，解吸气体直接由进样陶快速进入气相色语仪进行色谱分析，用渐大智达2000N色漕工作站，记录、测量并处理色谱信号，以保留时间定性，峰面积定量，用外标法计算样品中各个组分的含量。
试验部分 2
2.1仪器、试剂、材料
(1)BS-SI型单气路恒流大气采样仪：上海分析仪器厂生产的配有氧火焰离子化检测器的GC112A型气相色谱仪，HD-D型热解吸仪（与色谱仪直接连接）；浙大智达2000N色谱工作站：lul、10ul微量注射器，
(2)试剂：北京环境保护部标准样品研究所配制的甲醇中含9种VOC 混合系列标准溶液（三种浓度分别为：0.01.0.1、1.0mg/ml)。
(3)材料；不锈钊吸附管-内装200mg粒径60目~80目的2、6二苯呋响多孔聚合物树酯吸附剂Tenax-TA吸附管：石英玻璃毛细管色谱柱，色谱柱50mx0.32mmxlum=固定液为二甲基聚硅氧烷-SE-30，
色谱操作条件
2.2
根据（规范》制定操作规程，根据所使用色谱仪自身的性能，应用色诺理论选择最佳操作条件，见表1：
表工色谱操作条件
温度控制(℃)
气焰检测器气化室温度
260（检测器灵数度10） 250
气体流量控制
压力表显示MPa稳压阔显示圈数
氧气(99.99%）
压力0.11MPa 助燃气-空气 0.16MPa
稳压阀5.0面稳压闽5.5圈
解吸仪加热室290（解吸加热时间2min）性前压:011MPs
载气鼠气（99.99%）：
在温：初数温度50.升温速率5°C/mim，终点分流：
温度250
2.3试验过程与结论
补充气体-氮气：
稳压茂4.2需稳压阀2.9图稳压岗5.2围
2.3.1试验过程
二甲基聚硅氧烷(SE-30)是极性最弱的固定液，被分离的VOC混合物也是弱极性的，根据（相似相容原理》，TVOC混合物在该固定液上溶解度最大，固定液对组分的保留能力主要取决于瞬时偶极作用力，混合物组分在此固定相上大多按沸点顺序先后流出色谱柱内，各组分的沸点见
表2所示：理分名
称
苯
甲苯
表2各组分的滤点
乙酸T
乙举
对二甲间一甲楼
二甲十一碗
苯
苯
苯
144196
沸点80.1110.8126.3
136138.5139.3146
从表2中可知，它们流出色谱柱的顺序应该是：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷。但是，由于对二甲苯和间二甲苯的沸点相差无几，所以，在该色谱柱上二者无法完全分离，是以同一个峰流出色谱柱，从表2中又知，混合物的涛点范围在100℃以上。有资料论述，如果试样的沸点范围在100℃以上，必须采取升温方式或者在两个或两个以上的温度下进行。作者设计了四个方案进行试验，
-92-
万方数据
方案如下：
(1)方案一
初始温度50℃，保持10min，终点温度250℃，保持2min(2)方案二
-一阶升温：初始温度50℃，保持2min，升温速率5℃/min，终点温度 170℃，保持1min。二阶升温：初始温度170℃，升温速率20°C/min，终点温度250℃，保持1min
(3)方案三
一阶升湿：初始温度50℃，保持10min，开温速率5℃/min，终点温度 170℃，保持1min，二阶升温：初始温度170℃，升温速率20°℃/min，终点温度250C。保持1min
(4)方案四
初始温度50℃，保持2min，升温速率5℃/min，终点湿温度170℃，保持 2min.
试验结果由表3所示：
各个程序升温方案分析记录
组分名称
方案序号
出峰时的湿度
50°℃
保留时间
表3号甲苯 69%℃
乙酸丁酯
82℃
乙苯 96℃
（对）
（对）闻二
间三
来山 98℃
家由 103℃
二甲苯
104℃
X
烧
151℃
7.99513.67816.23318.93819.428|20.31720.54529.767
出峰时的湿度
75℃|90°℃
保留耐间
97℃107℃
108℃112℃
113%152℃
6.8679.85511.19713.173|13.51214.273
14.35322.142
出峰时的温度50C68℃
保留时间
82℃
96℃
98℃
103℃
151%
104C
7.995|13.67816.23318.93819.42820.31720.545 29.767
出峰时的逼度75℃90℃97℃107℃
108℃112℃113℃152%
四
保留时间
2.3.2结论
6.867|9.855|11,19713.173|13.51214.27314.353|22.142
全程总共需要的分析时间
72.5amin 52.5min
58.5min 42min
由表3可知，十一烷出峰时的柱温都在151~152℃，也款是说，保证在170以前9种成分全部流出色谱柱。从色语图可知(由于篇幅有限不便附录色谱图），在170-250℃温度范围内流出的重组分，信号极小，在整个TVOC中可以忽略不计，在(规范》中也规定，在计算样品中TVOC时，只采集十一烷前的组分含量，十一烷以后的组分可以不计算在内。
为了不让重组分满留在色谱柱中，可以在每天正式分析之前，在不进样的情况下，按如下升温程序-初始温度50℃，保持2min，升溢速率 5℃/min，终点温度250C的程序，让色谱柱空走一个程序升混，驱赶滞留在柱中的重组分。然后再按方案四的程序，进行正式分析。这样邸能保证分析数据准确，又能缩短分析时间。用方案四进行程序升温，各个组分的保留时闻都缩短，从色谱图上看，对于乙苯与(对)间二甲苯和苯乙烯与邻二甲苯的分离间题，在有关色谱资料论述，对于两个相临峰之间分高度必须大于0.5，对于测量未完全分离峰的峰面积问题，目醇色谱仪都联有微机处理机，微机处理机即色谱工作站，它有专门的程序储存峰的信息单元，直到重新回到基线，然后计算一个峰对另一个峰的贡献，由此所得的关于重叠峰的结果一般能令人满意。这样就解决了未完全分离峰的峰面积测量问题。为了验证方法的可需性，作者选用环境保护部标准样品研究所配制的，已知浓度的甲醇中VOC混合标准溶液为标样，进行
检测，结果如表4所示，结束语
从以上测定数据可知，真实数据与检测数据之间的相对误差都小于