第21卷第3期 2011年9月
文章编号：10056157(2011)0302113
安数地质
Geology of Anhui
Vol.21 No.3 September 2011
盐酸提取一电感耦合等离子体原子发射
光谱测定土壤中的有效钼
王金云，唐永伦，黄勤，程丽娅（安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001）
摘要：以草酸-草酸铵溶液（Tamm溶液）没提土壕中的有效钼，过滤，滤液蒸干，马弗炉高温灰化，盐酸提取，采用电感耦合等离子体发射光谱仅测定土壤中的有效钼。方法检出限（3s）达0.012X10°，精密度（RSD
n=12）为2.31%~4.78%，经国家土壕有效态一级标准物质的验证，结果满足分析要求。关键词：盐酸提取；电感耦合等离子体发射光谱；土壤；有效钮
中图分类法：0657.31;0614.612 0引言
文献标志码：A
电感耦合等离子体发射光谱法的测定以其明显的简便快捷、准确度高、精密度好的优点成为有效态钼测定研究的主要方向。方法采用Tamm溶液浸提
土壤中全错的含量很少，一股含量范制为0.1~7 ×10之间，平均为1.7×10°，全国各地区的钼的含量存在较大差异。土壤中的钼可分为四部分：水溶性钼、交换性钼、难溶性钼、有机结合态钼。土壤中的有效钼指能被植物吸收利用的，一般呈六价，五价及五价以下时，对植物无效。土壤中的有效钼包括交换性钼和水溶性钼，含量一般在0.02~0.2×10范围内，缺钼的临界值为0.15×104。虽然土壤中的有效钼含量很低，但它对植物的生长发育有很大的影响，它在植物体内参与氮素循环，增强光合作用和提高植物抗旱、抗寒及抗病能力2)，因此测定土壤中的有效钼含量具有重要意义。土壤中的有效钼能被Tamm溶液浸提，该浸提剂的缓冲量较大，基本适用于各种反应的土壤。常见的土壤中有效钼的测定方法有光度法3、催化极谱法[]、石墨炉原子吸收分光光度法[5]等。原有的这些方法局限性比较大，前处理复杂，不好掌握，流程过长造成样品空白不容易控制，测定的检出限不好结果不稳定。随着分析仪器的发展，以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）为主的先进的大型分析仪器具有检出限低，线性动态范围宽，手扰少等优点，正被广泛用于对元素的测定。电感耦合等离子体质谱法6和端视
过滤，滤液蒸干，马弗炉高温灰化，盐酸提取，用 ICP-AES测定测定土壤中的有效钼,选择最佳的仪器条件测定。方法检出限低，准确度可靠，精密度好等特点。
1实验部分
1.1主要试剂与仪器
Tamm没提液：称取24.9g草酸铵[(NH4)COH,O,AR) 与12.6g草酸(HCO,2H,O,AR)溶于水，用酸度计调节浸提液的pH=3.3，再定容至1L。
盐酸：C(HCI)=6mol/L（汕头西陇化工股份有限公司，分析纯）
往复振荡器：（江苏金坛国胜仪器厂）
电感耦合等离子体发射光谱：美国热电公司
（Thermo-Fisher）ICAP6300型 1.2Mo标准溶液的配置
称取0.3000g在105℃烘干恒重的光谱纯Mo0,置于烧杯中，加2g优级纯NaOH及少许水，摇动至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，洗净烧杯，用水稀至刻度，摇匀，移人洗净干燥的塑料瓶中保存。此储备液p(Mo)=200ig/mL。然后逐级稀释至 p(Mo)=2.0μg/mL和p(Mo)=5.0μg/mL工作液。
收稿日期：201008-25
作者简介；王金云1984-)男，江西永新人，助理工程师，主要从事土壤有效态和形态分析研究。
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