2011年8月
刘丽军等.GC-MS在裂解C,分析中的应用
GC-MS在裂解 Cs 分析中的应用
刘丽军，赵兴龙，田炳全，柏晓红，董宝钧
（中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心，大庆163714）
【摘要］乙烯裂解副产物C，馏分是较复杂的混合物，它的异常可能对反应装置产生较大
的影响。采用气相色谱-质谱联用仪对裂解C，样品进行定性分析，查找生产装置产生异常的原因，解决生产间题。
[关键词］裂解Cs气相色谱-质谱分析应用
裂解C。是石脑油和其他重质裂解原料蒸气裂解制乙烯过程中生成的副产物。Cs馏分组成很复杂，有些馏分是有价值的化工原料，而有些馏分在某些反应中可使催化剂中毒，使装置出现异常现象。本研究中分析的裂解C，样品来自大庆石化化工一厂裂解装置，生产过程中出现反应异常，反应罐温度升高。采用气相色谱一质谱（GC-MS）联用技术对从异常罐中采出的样品
进行快速分析，确定装置异常原因，为解决实际生产难题提供依据。
1．实验 1.1仪器
QP-5000气相色谱-质谱联用仪及数据处理系统，日本岛津公司；NIST质谱谱图库及检索软件。
1.2GC-MS联用仪分析条件
色谱条件：HP-PONA弹性石英毛细管柱（50m×200μm×0.5μm），美国安捷伦公司；程序温度条件为：初始温度40℃，恒温10min，以 4℃/min速率，升至60℃，恒温10min，以 4℃/min速率，升至280℃，恒温30min。气化室温度280℃；载气为氮气（He）；柱流量 0.7mL/min；分流比1:100；检测器温度230℃。
质谱条件：EI离子源，电子能量70eV； GC-MS接口温度230℃：倍增器电压1.35kV；监测方式，全扫描（TIC）；扫描范围，20~500amu。
进样条件：专用密封玻璃瓶冷冻保存，采用经
冷冻后的10μL进样器进样，进样量为0.4μL。 2异常裂解Cs与正常裂解Cs谱图分析
在GC-MS联用仪分析条件下，得到异常和正常裂解Cs样品的总离子流图谱，结果见图1和图2。
10
30
40
时间/min
os
60
70
图1异常裂解Cs样品的总离子流图 05101520253040506070
时间/min
图2正常裂解Cs样品的总离子流图
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对图1和图2中各组分所对应的质谱图进行解析，各组分峰定性分析结果见表1和表2。
从图1、图2、表1和表2中可看出，异常裂解 Cs样品中除了含应有的丁烯-1、反丁烯-2、正戊烷、环戊二烯、双环戊二烯等组分外，还含有 Cg，C10，C14,Cis等环烯类化合物。这可能是因为裂解C，在分离过程中,C馏分中的烯烃发生聚
收稿日期：2011-06-28。
作者简介：刘丽军，工程师，硕士，从事仪器分析方面的科研工作。