第33卷，第6期 2013年6月
光谱学与光谱分
析
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.33,No. 6,pp1468-1472
June，2013
激光诱导击穿光谱对不规则未知镀层样品的分析
张勇1.2，贾云海1.2·，陈吉文1,2，沈学静1,2，赵
李冬玲1.2，刘英3，韩鹏程1,2，陈永彦1.2
1.钢铁研究总院，北京100081
2.钢研纳克检测技术有限公司，北京100094 3.北京有色金属研究总院，北京
100088
雷1,2
摘要传统经典的镀层分析方法分析速度慢，对于不规则镀层样品较难分析，文中在最佳分析条件下，采用激光诱导击穿光谱法对两块不规则未知镀层样品进行分析，镀层分析曲线表明，两块未知镀层样品采用渗锌工艺制备而成，镀层表面的锌、铁元素是主量元素，少量的铬起钝化作用，镀层界面下则是中低合金钢，用一套中低合金钢标准样品建立校准曲线，准确分析了镀层界面下中低合金钢的化学成分及Cr和Mc
元素在镀层表面的含量变化情况，从面对未知不规则镀层样品的化学成分有一个深人的了解。关键词激光诱导击穿光谱；镀层分析；微区分析；渗锌工艺
中图分类号：TB302.1
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2013)06-1468-05
钢板进行剥蚀分析，考察了功率密度对镀层分析影响，估算了不同功率密度下单个脉冲的剩蚀深度，并与GD-OES分析的结果进行比较，二者相吻合；St-Ongel12)假设激光束能量
为改善材料的耐腐蚀、导电性及耐磨性等性能，通常在材料的表面镀一层功能材料，镀层质量好坏及镀层的厚度直接影响材料的性能，传统经典的镀层分析方法有金相显微、 GD/OES(辉光放电光谱）、SEM/EDS(扫描电子显微镜/能谱分析仪)、EPMA(电子探针扫描微区分析）)、SIMS(二次离子质谱)、AES(俄歇电子能谱)等方法，这些经典的镀层分析方法共同的缺点在于制样紫项、分析速度慢，此外，对于不规则的镀层样品较难分析，XRF(X荧光光谱分析)的缺点在于分析灵敏度低，对于低质量数的元素无法检测。
激光诱导击穿光谱（LIBS)不仅可进行元素的成分分析(1-3而且还可进行微区分析*4)，还具有无需或极少样品制备、仪器简单、样品消耗量极少、液态金属在线实时控制分析.8及导体与非导体均可分析等优点，故引起无机元索分析者的广泛关注，美国著名光谱化学分析家WinefordnerJD 称其"afuturesuperstar"*)，用LIBS进行镀层分析，国外已有许多的研究小组进行了深入研究，Margetic等[对通过热扩散工艺镀在Si表面上的Cu--Ag多镀层进行分析，采用稍大于阀值的功率密度在充氢环境中进行剥蚀，估算了单个脉冲剥蚀的深度；Laserma等(11]对多镀层Cu-Zn-Ni-Cr及镀锌
收稿日期：2012-09-10，修订日期：2012-12-20
基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项项目(2011YQ140147)资助
作者介：张勇，1977年生，锅铁研究总院博士研究生
*通讯联系人
万方数据
e-mail, jyhanalysis, org, cn
为高斯分布且为单脉冲的情况下，烧蚀的深度与其所在位置的能量成正比的前提下建立镀层分析数学模型，对LIBS原始数据进行拟合修正，其分析结果与透射电镜/能量色散谱仪(TEM/EDS)相吻合。以上研究均是针对规则的镀层样品进行分析的，本工作则是针对不规则镀层样品展开研究的，体现了LIBS镀层分析的优势所在。
LIBS仪器及其参数
仪器主要由调QNd：YAG激光器、充氢样品室、带动样品兰维移动的步进电机、Paschen-Runge光路光谱仪、脉冲延时发生器等五部分组成，样品室的气压及流量通过真空气压计及流量计显示，装置原理见图1。
激光器及光谱仪的参数见表1。
样品室充氢，氢气气压控制在4000Pa，脉冲能量300 mJ，脉冲额率10Hz，焦平面处于样品表面上方5mm，用焦距为100mm的透镜对激光束进行案焦，聚焦后的激光束打在样品表面，产生的等离子体经透镜收集光信号，然后经光栅分光并被光电倍增管所检测。
e-mail; chauchylan@163. com