第33卷，第1期 2013年1月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 33,No.1,pp74-77 January，2013
应用近红外光谱法建立伤膏制备过程中黄苓苷含量模型
姜博海，汪晴，王世盛，蔡蕊，赵伟杰
大连理工大学制药科学与技术学院，精细化T.重点实验室，辽宁大连116023
摘要建立一种伤膏制备过程提取液中黄苓昔动态含量快速测定的近红外光谱分析方法，近红外透射光谱法扫描得到65组伤疗膏制备过程中提取液的近红外光谱图，以提取液中黄苓苷的HPLC测量值作为对照值，采用偏最小二乘回归算法(PLSR)建立NIR光谱与对照值的校正模型。校正模型主成分数为8，交叉验证均方根差(RMSECV)为0.0068，相关系数(r)为0.9991。应用校正模型对预测集的30组样品进行黄苓苷含量预测，所得预测均方根差(RMSEP)为0.0092，r为0.9987。结果表明，该方法快速、准确，为复方音剂制备过程中化学成分快建定量和质量控制提供了方法和依据。
关键调近红外光谱法；伤膏；黄苓昔；偏最小二乘回归(PLSR)；含量测定
中图分类号：O657.3文献标识码：ADOI：10.3964/j.issn.1000-0593(2013)01-0074-04
分析法。该方法有望为中药提取制备过程的有效成分的快
引言
伤膏由黄苓、连翘、天南星、白芷、冰片、冰薄荷脑、水杨酸甲酯七味药组成，具有消炎，消肿止痛。用于各种疮疡红肿疼痛。其中黄苓为伤病育的君药")，具有广谱抗菌、清热，解毒等作用，其主要活性成分为黄苓苷，黄苓昔含量测定的常规方法如高效液相色谱法[等都需要经过复杂耗时的样品制备和预处理工作，不适用于中药生产过程的即时质量监控。美国食品药物管理局（FDA)在2003年明确提出了药品在研发和生产环节的过程分析技术(PAT)3，但迄今我国中药生产过程中绝大部分环节依然缺乏过程控制及在线检测。近红外光谱技术作为一种迅速发展起来的快速检测方法对中药及食品领域有效成分含量测定研究额多(4.S)，而对更加适用于近红外光进法的中药制备过程样本却鲜有研究[68，在中药制备中提取液整体浓度和标示成分浓度具有很强的相关性并且含量变化很大，与此同时偏最小二乘回归法(PLSR)在对光语数据进行正交分解时会引人样品的浓度信息，因此PLSR提取的主成分信息与样品浓度有很好的相关性，使得PLSR对近红外光谱和标示成分含量（HPLC对照值)拟合的更加准确，提高了近红外光谱法对中药复杂体系中单一成分含量的测定精度。
实验以伤疗育为研究对象，以高效液相色谱法作为参比方法，建立伤师膏制备过程中黄者含量快速测定的NIR光收稿日期：2012-03-30，修订日期：2012-05-20
基金项目：国家重大新药创制科技重大专项项目(2009095020-10)助
速评价和在线检测提供了参考和依据。在实际应用过程中，随着样品集数量的增加和浓度范围的扩大，对NIR模型进行再校正和优化，可不断提高模型的准确性和动态适用性。
1实验部分 1.1样品与试剂
黄苓、连翘、白芷、天南星第一批次购于河北祁新中药颗粒饮片有限公司，第二批次购于安国京兴中药饮片有限公司，以上药材分2个批次，分别用于模型的建立与验证。黄苓昔，批号为110715-200815，2010年3月购于中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯；冰醋酸、95%乙醇为分析纯。 1.2正交试验
设计正交试验优化伤膏的制备条件。按照正交试验 L9(3")设计选择最佳提取参数，包括溶剂用量、溶剂浓度、提取时间和提取次数。按100g伤疗膏处方量水浴回流提取，收集提取液，过滤、回收溶剂、干燥，提取物的黄苓苷含量
采用高效液相色谱法测定。 1.3近红外透射光谱采集
1号提取罐投第一批次原药材，每8min取一次提取液样品，共取35个，第35次为隔夜样品，作为近红外建模的校正集样品；2号提取罐投第二批次原药材，每8min取一次提取液样品，共取30个，作为近红外预测集样品。校正集
作者简介：姜博海，1985年生，大连理工大学制药科学与技术学院硕士研究生
*通讯联系人e-mail；zyzhao@163,com
万方数据
e-mail; jbhjby198571@163, com