
第30卷,第6期 2010年6月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spcctral Analysis
Vol. 30,No, 6pp1652-1656
June,2010
基于常规组合光谱仪下的LIBS快速铅检测研究姜昱1.3,张贵忠1-2,傅饶",陆茵菲1,汪淼",姚建铨1-2
1.天津大学精密仪器与光电子工程学院,天津300072
300072
2、光电信总技术科学育部重点实验室(天津大学),天净
3.中国科学院苏州生物医学工程技术研究所(筹),江苏苏州215163
摘要激光诱导击穿光谐技术(LIBS)是一种实时在线的无损检测技术,可以满足工农业生产以及生物医学领域检测仪器高速化和自动化的要求。采用波长为1064nm的调Q脉冲为激发光源,常规组合光谱仪中的CCD为探测器,以纯铅、玻璃、焊锡等为样品,在建立.的LIBS实验装置上对样品的铅含量进行定性定量检测。通过对不同铅含量样品的检测,初步确定了在自行搭建的全国产化系统下,铅的检测极限为 0.0074%,定量检测误差多在4%左右,2~3min即可完成定性定量分析。实验结果表明,采用光栅光谱仪和非增强型CCD完全可以实现LIBS的快速铅检测,其检测极限和检测精度基本达到了商用标准,并大大
降低了实验装置成本,对LIBS在国内间行的相关实用化研究具有一定的借鉴作用。关键词激光诱导击穿光谱;铅;快速检测;常规光诺仪;CCD
中图分类号:0433.4
文献标识码:A
引言
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2010)06-1652-05
究。有的研究组采用光学多通道分析仪(OMA)或像增强型 CCD(ICCD)对光谱进行探测(3S),同时配有同步触发开关以保证等离子体的信噪比提高。但是两者造价品责,实验装置
铅(Pb)是日常生活中常见的重金属索,在生产和生活中有着广泛的应用,但是其毒性巨大,对人体的健康存在着严重威胁,闪此有效地控制工农业生产中的铅含基具有非常重要的意义。
LIBS是laser induced breakdown spectroscopy的简写,即激光诱导击穿光谱技术。它利用高功率脉冲激光聚焦到待测样品表面激发出等离子体,通过真接观察等离子体中的原子或离子光谱来实现对样品中元系的分析。与且前常见的铅检测于段(X-ray,AAS和ICP-AES)相比,其突出的优势在于分析时间短,无须对样品预先处理且可对多种成分间时进行分析,可以实现对微量污染物的快速、无接触和在线操测(1.2),是一种非常有发展前景的元素分析技术。
近儿年来,随着激光技术的发展,国内外对LIBS技术也越来越重。但国内的很多研究机构在实验手段上存在共性:使用光电倍增管(PMT)进行时间分辨探测,其优点是光谱分辨率高,可以避免不同谱线之间的十扰,但是波长步进扫措导致分析速度慢的缺点,决定了PMT只适用于基础研
收稿日期:2009-08-02,修订日期:2009-11-06
总体成本较高,不利于LIBS技术的推产,本研究组采用了基于CCD探操测的组合光概光谱仪(国产的WDXG-8型),利用 LIBS技术对多种样品的Pb元素进行了快速定性定量检测。实验结果表明:整个国产化装置不但大大降低了成本,而且整个定性定量检测过程至多只需3min,检测极限满足国内的部分环境标准,初步具备实时在线分析的功能,有利于
LIBS技术的推广和完善。 1实验
等离子体光谱的待征,是在连续本底上选加一系列分立谱线,而分立语就是原子的特征请线。采用OMA和ICCD 进行光谱操测,其且的就是为了在一定延时下实现快速瞻光,进而有效地抑制强连续背录谱使得信噪比大大提高。但是,并不是所有样品在等离子体形成初期都公辐射出强连续谱:还有的样品即使有连续背景,也不会影响检测精度和检测极限:CCD在工作时是存在噪声的,如果不进行冷却(液
基金项目:国家自然科学基金项日(40674100),国家重点基础研究发展(973计划)项目(2007CB310403),天津市科委基金项目
(07JCYBJC06100)和苏州医工所青年引导基金项日(092601L090)资助
作者简介:姜显,1983年生,天津大学精密仪器与光电子工程学院硕士研究生万方数据
email; jcy262626@tju edu cn