
第35卷,第10期 2015年10月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 35 ,No. 10 -pp2886-2890
October,2015
铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析
周会,谭倩,高娅玲,桑世华,陈文”
成都理工大学材料与化学化工学院,四川省矿产资源化学高校重点实验室,四川成都610059
摘要针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCI十H2O体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al,Mg,Zr,Ti,Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素 A1,T,Zr,8-整基隆琳沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的十扰:采用磷酸盐沉淀分离 T而消除原子吸收光度法测L的十扰:采用与原子吸收光度法测银相司的消除十扰方法,消除上述离子十扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽A离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-0ES测Li和Ag回收率分别在100.39%~ ~666~66~%0%
103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%~101.00%之间,测定结果满足分析要求。关键词铝锂合金;ICP-OES;FAAS;分光光度法;锂;银
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI: 10, 3964/j issn. 1000-0593(2015 )10-2886-05
范围广,已被广泛用于合金中元素的测定3},但是该方法使用仪器品费,分析成本较高:未在基层实验室普及。火陷原子吸收光谱法(FAAS)是合金样品分析的重要方法之一,如
铝锂合金是一种低密度的轻质合金:具有高弹性模量、高比强度和高比刚度等优点,广泛应用于航空航天部门。向铝合金中添加锂元素能够强化铝合金,提高合金的弹性模量,降低合金密度。铝锂合金中Li含量过高时,会导致合金热稳定性低。向铝合金中添加一定含量的银,可增强合金的强度和使用寿命,成分的监测是合金性能的重要保证,因此测定铝锂合金中Li和A的含量具有重要的现实意义。
而样品预处理方法的正确与否直接影响到合金样品元素的分析,铝合金的消解方法主要分为直接酸溶门和氢氧化钠强碱溶样,再酸化稀释。强碱溶样虽然可以沉淀部分共存离子,但是也会使待测离子共沉淀,使测定结果偏低,应用较少。
铝合金样品的分析也是方法各异,其中电感耦合等离子
体原子发射光谱法(ICP-OES)能检测共存元系较多的合金样品中的银和锂,且灵敏度高、精密度高、基体干扰小、线性
收稿日期:2014-09-30,修订日期:2014-12-20
基金项目:国家自然科学基金项目(41373062)资助
刘建国就采用该法测定铝锂合金中的Li。而采用该方法测银,检出限低,重现性好,已应用于合金样品中的银元素的分析」,但是测定中共存元素有一定的干扰,需要进一步消除干扰。分光光度法是一种经典的光谱分析方法,该方法测银的报道较多"],近年来出现了许多显色快、显色稳定、灵敏度高的体系,主要类型有三氮烯类体系,如单宁类体系,偶氮类体系,但是用于合金样晶中银的分析很少,重要原因是合金中共存元素的干扰严重,难以得到准确的结果,因此应用可见光度法进行铝合金样品中银的检测,前处理及干扰的消除是上述间题解决的关键所在。
由于铝锂合金样品种类各异,其中银、锂含量也有所不
同,各检测单位所具备的条件也有差异。鉴于此,本研究以 2195型铝锂合金为分析对象,进行了上述三种常见光谱分析方法对其检测时的前处理及分析测定的研究,以期为具备不同仪器条件的实验室,特别是基层实验室提供简便而准确的
作者简介:周会,女,1989年生,成都理工大学材料与化学化工学院硕士研究生
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