第10卷第2期 2010年4月
过程工程学报
The Chinese Joumal of Process Engineering
磷酸铝铁的低热固相合成及其形貌
刘少友，唐文华，龙步明，杨红芸（凯里学院应用化学研究所，州凯里556011)
Vol.10 No.2 Apr.2010
摘要：分别以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板，通过AICl-6H,O, FeCl-6H2O与NaH,PO-2H,O之间的低热固相反应合成了不同形貌的磷酸铝铁微纳粒子，对合成样品进行了表征，探讨了铝/铁摩尔比、模板剂及熔烧温度对其形貌的影角，比较了不同形貌磷酸铝铁的催化性能。结果表明，铁已进入磷酸铝骨架，形成的磷酸铝铁分子筛晶体结构及微观形貌与模板剂种类直接相关.当铝/铁比为1:1时，以CTAB为模板所制FeAIPO-5是不规则形貌纳米粒子白组装的粉体；以SDBS为模板所制FeAIPO-11是球形纳米粒子粉体，粒径分布均为80~200nm.铝/铁比变化只对晶面的生长起抑制或促进作用：焙烧温度提高则有助于FeAPO-11向FeAPO-5晶型转化
关键词：磷酸铝铁；固相反应；形貌：表面活性剂：铝/铁摩尔比：焙烧温度
中图分类号：0631 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2010)02-0348-07
作在固相合成磷酸铝镍介孔催化材料研究)的基础上，
自1982年美国联合碳化公司首次开发出磷酸铝系列(AIPO-n)分子筛以来，磷酸盐系列分子筛的合成与应用受到极大关注.磷酸铝因具有高比表面积、高热稳定性、可调变的表面酸碱活性位而广泛应用于加氢裂化、异构烷基化、聚合、重整、脱氧及水合等反应.为使磷酸铝中性骨架带电荷，获得多功能的物化性能，常采用水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法及表面修饰或负载等方法在其骨架上引入金属或非金属杂原子以调变材料的微观结构.这些新性能很多都源于材料尺度和形貌的变化，因此，微纳材料的制备方法及其微结构尤其是形貌控制成为当前材料学研究的前沿与热点，研究[23] 表明，同一物质不同微环境形成不同形貌，不同形貌的同一物质，其光电、催化性能各不相同(4-6，只有实现对纳米材料微结构的有效控制，才有可能进一步发掘材料的真正价值，并将其应用于高科技领域表面活性剂由于具有亲水和亲油基团，能白组装形成各种有序分子模板，利用其长分子链的位阻效应避免粒子的团聚，因而被广泛用于不同形貌微纳材料的制备[78]，现阶段，磷酸盐系列微纳结构材料的形貌调控大多数仍采用水热合成法或溶胶-凝胶法，尽管固相反应合成法合成出了片状[9]、棒状[0]、六面体("]等形貌的物质，且对铁掺杂的磷酸铝催化材料的制备、形貌表征及催化性能已进行了较多研究[12-14]，但采用低热固相合成法探讨磷酸铝铁(FeAIPO)的形貌变化尚未见报道
为进一步挖掘磷酸铝铁微纳材料的独特性能，本工收稿日期：20100115，修回日期：20100326
基金项目：贵州省教育力白燃科学基金重点资助项目(编号：2007083)
合成了具有一定形貌的磷酸铝铁微纳催化材料，考察了焙烧温度对形貌的影响，对材料进行了表征，并分析了其可能的形成机制
2实验 2.1材料与试剂
六水三氯化铝(AICl-6H,O)、六水三氯化铁
(FeCl6HO)、二水碟酸二氢钠(NaHsPO4-2HO)、十二烷基苯磺酸钠(SodiumDodecylBenzeneSulfonate, SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethyl-ammoniumBromide，CTAB)均为分析纯，购于天津市大
茂试剂厂，实验用水为去离子水，自制 2.2实验装置与分析仪器
实验装置系统图如图1所示，分为研磨、静置、反应和焙烧4部分，包括研磨过程中所需的研钵、烘箱和马费炉等设备
Mortar Mixture
Grinding
Beaker-
Pastelike mixtare
Aging
Reactor Beaker Fumace +Reaction
Mafle Crucible Famace +Calcination
图1固相合成磷酸铝铁材料的实验装置系统图
Fig.1 Flow chart of experimental apparatus for synthesis
of FeAiPO material via solid state reaction
作著简介：刘少友(1970-)，男，湖南省测口县人，碳士，副教授，研究方向：纳米材料与绿色催化，E-mail:lsy651204@163.com
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