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当代化工研究
hewmiearIwerwea
化学新课标
锡酸锌阻燃剂制备工艺优化研究
O段富良王梅黄潇郭应辉李祥彦
（云南锡业股份有限公司化工材料分公司云南661000）
2016-08
摘要：锡酸锌主要用作阻燃刺及烟雾抑制剂，无毒且热稳定性好。本文用自产锡酸的溶液为原料研究制备锡酸锌，以锌锡厚尔比、C、C.
反应时间进行四回素三水平正交试险制各锡酸锋。关键词：铸酸锌；阻燃剂；烟客抑制剂
中图分类号：T
文献标识码：A
StudyonOptimizationofpreparationtechnologyofflameretardantzincstannate
Duan Fuliang, Wang Mei, Huang Xiao, Guo Yinghui, Li Xiangyan
(Yunnan tin co., LTD. Chemical materials branch company, Yunnan, 661000)
Abstractf : Zinc stanntate is mainly rsed as flame retandanf and smoke inhibitor,with good performance for both non-foxic and good thermal Stability: We researched thaz using produced sodiarm slannate solarion for zinc stannale prodarcrion. The experiment was designed according fo four facfors and zhree levels orhogonal table, with the molar ratio of zinc and tin, C tin, C zinc and reaction fime as the factors.
Key words : Zinc stannate : fame retandan ; smoke inhibitor
1.前言
随着科学的发展，越来越多的合成聚合物代替了传统
的建筑材科，使火灾情况发生了很大变化。由于PVC本身的优良性能，其使用量在逐年上升，应用领域越来越广，由于 PVC燃烧时发烟量大，并且其软制品或半硬制品在生产过程中加入大量增塑剂和其它加工助剂，使其燃烧性能增强，从而达不到阻燃要求。因此，半硬质和软质PVC制品的阻燃消烟研究更具有理论和现实意义，也就成为当今阻燃研究的热点，并且已经做了大量研究。
因PVC本身含有氯，利用锑-卤协同作用，在PVC制
品中直接加入阻燃剂（如Sb,O,)，即可达到较好的阻燃效果，但Sb,O,对PVC抑烟的作用很小。由于锑阻燃剂的潜在毒性，2006年6月1日(欧盟Rosh指令)后在工程塑料中的应用受到严格限制，使得新型无机阻燃剂体系替代梯阻燃剂的研究势在必行。以AI(OH),和Mg(OH),为代表的无机氢氧化物阻燃剂价格使宜，优点众多，但阻燃效率较低，为达到较好的阻燃效果，所需的填充量较大，这会给材料的力学性能及加工性能带来不利的影响。以锡酸锌(ZS)和羟基锡酸锌(ZHS)为代表的锡酸盐阻燃剂具有阻燃效率高，热稳定性好、无毒、抑烟等优点，且对呼吸系统及皮肤无刻激，符合当今绿色阻燃剂的要求，作为新型无机阻燃体系正受到越来越多的关注和研究。
锡酸锌是一种具有尖晶石结构的宽带n型三元化合物半导体，因其具有较高的电子迁移率和良好的传导率，可用于透明电极、可燃性气敏检测、湿敏器件、锂离子电池催化剂和染料敏化太阳电池等方面，在科学研究方面已引起广泛的关注。与传统二氧化钛相比，锡酸锌电子迁移率与量子效率高，光生电子与空穴复合几率低，作为光催化剂，其应用前景广阔。
2.制备锡酸锌的相关方法
传统方式为，国际锡研究所运用锌盐以及锡酸钠处于水溶液中使之进行反应，并就pH值展开合理调节，获得所需羟基锡酸锌，而后，在一定温度之下灼烧羟基锡酸锌，最终
万方数据
获得所需锡酸锌。
在1993年时，日本三菱公司相关研究工作者将四氯化锡当作原料，使之跟锌盐进行反应，而后获得2至5μm锡酸锌。
2001年时候，云锡研发制备羟基锡酸锌粉体的方法成功，在反应锅中进行氢氧化钠以及硝酸钠、水分以及精锡制备得结晶锡酸钠，锡酸钠溶解在水溶液中跟锌盐进行反应，干燥后得羟基锡酸锌，再进行焕烧获得锡酸锌，所生成的两种产物粒径处于0.4μm至6μm范围之内。
以SnCI·5H,O，Zn(NO)，·6H,O和NaOH为原料，采用低温固相反应法合成锡酸锡，经100℃恒温干燥10小时，研磨后在600℃缎烧2小时得尖晶石型复合氧化物Zn,Sn0晶体。
以上几种制备方法均使用含氢根的物质为原料，致使锡酸锌产品存在氯根含量高，洗涤次数过多影响产品直收率。因此，本文研究自产锡酸钠溶液和硫酸锌为原料制备锡酸锌，进而从根本上避免氯离子对产品的影响，并且从用自产锡酸钠溶液面非经浓缩结晶干燥后的锡酸钠产品为原料，可
以降低生产成本。 3.试验研究及结果
(1)试验原理
以硫酸锌和白产锡酸钠溶液为原料，锡酸锌用水溶解，
混合后进行共沉淀合成反应制取羟基锡酸锌粗品，经洗涤，过滤得湿羟基锡酸锌，湿羟基锡酸锌经不同的温度烘烤制备得锡酸锌、羟基锡酸锌产品。
以锌锡摩尔比、C。（mol/L）、
C（mol/L）、
反应时
间（t）为本试验的试验因素，分别记作A、B、C和D，进行四因素三水平正交试验，因素水平表见表3-3。
水平锌磐摩尔比
A
1 2 3
1.02: 1 1.04: 1 1.06: 1
C(mol/L)
B 1.1 1.2 1.3
C（mol/L）
1.3 1.4 1.5
反应时间/h
D 1.5 2.0 2.5
表3-3四固素三水平表(2)主要试验仪器及试剂