2017-03
绿色化工
当代化工研
Chee
离子色谱法测定废气中硫酸雾实验探究
*姚莲芳1方耀2
（1.浙江建安检测研究院有限公司浙江310021
2.杭州电化集团有限公司浙江311228
摘要：本文对离子色谱法测定度气中硫酸雾的方法和效果逐行了研究，以期能够更加方便，灵敏的测定空气中的硫酸客成分。关键调：离子色谱法；度气；硫酸家
中图分类号：T
文献标识码：A
65
Studyofthe MeasurementExperimentof SulfuricAcid MistinWasteGasby ionChromatography
Yao Lianfang', Fangyao?
(1.Zhejiang Jian'an Test and Research Institute Co., Itd, Zhejiang, 310021
2.Hangzhou Electrochemical Group Co., Itd, Zhejiang, 311228)
Abstracf: In this paper; it has stardied rhe methods and efect ofrhe measwnemenf ofsu/fuaric acid mist in waste gas by ion chromatography so rhat fo lest zhe sarfioric acid mist ingredient in air more comveniently and sensitively.
Key words: ion chromatography; waste gas; sulfaric acid mist
1.材料与方法
(1)仅器与试剂
离子色谱仪，阴离子分离柱，自身抑制器，色谱工作站，D 气体采样器，0.8um微孔滤膜。
硫酸盐标准液：碳酸钠；碳酸氢钠。所用试剂为优级纯，实验用水电导率<1.0μS/cm。
(2)色谱条件
选用浓度为4.8mmol/L的Na,CO,和浓度为0.6mmol/L的 NaHCO。混合液作为淋洗液，进行色谱测定时，上机流量为 1.2ml/min，抑制电流为50mA，进样量为25μl。
(3)样品的采集
准备装好微孔滤膜的采样夹，在事先选取的采样点放置采样夹，采集5min度气样品。
(4)试验方法
对照试验：在选取的采样点放置装有微孔滤膜的采样夹，
除不采集废气外，其余操作均同实验样品，选取与本次实验规格相同的未使用采样夹作为实验的空白对照。
样品处理：将采集过废气的采样夹置于比色管中，向其中加入10ml水，准备装好微孔滤膜的采样夹，在事先选取的采样点放置采样夹，以5L/min流量采集5min废气样品，进行测定。
标准曲线的绘制：分别配制浓度为0.50、2.50、10.0ug/ml 的硫酸盐标准溶液，在适宜的实验条件下对采集的样品进行色谱分析，重复测定6次标准溶液，求取各浓度对应的峰面积的均值，将其所对应的浓度作为参考依据进行标准曲线的绘制。
样品分析：选择与测定标准溶液同等的实验条件测定本次采集的废气样品和空白对照，进样25ul，根据测定的峰面
积与标准曲线进行定量。 2.试验结果与讨论
(1)结果计算
硫酸雾浓度的计算：按公式计算空气中硫酸雾的浓度： c = 10 ×co×1.021/Voc
式中各项表示的含义：C一废气样品溶液中硫酸的浓
方方数据
度，单位ug/ml
1.021—硫酸盐换算成硫酸系数： V。一采样体积，单位L。
(2)结果与方法比较 ①D淋洗液浓度的选择
在进行度气中硫酸的测定的研究中，选用的是DX-120 型的离子色谱仪，这一色谱仪工作时选用的淋洗液为Na,CO 和NaHCO,的混合液，在工作条件为1.2ml/min的固定流量、17.5kPa报警柱压的情况下，对洗液的浓度进行梯度测定，以确定适于硫酸盐标准溶液分离的最佳浓度。实验结果表明，随着不断的升高淋洗液的浓度，硫酸盐的检出时间会随之逐渐提前，这说明检测灵敏度逐渐增高，检测效率也逐渐提高。但随着淋洗液浓度的增加，空白电导率也不断的增加，信噪比减小，导致系统压力升高，从而对检测的灵敏度产生影响，因此，综合以上各因素，本次研究选用的淋洗液为4.8mmo/LNa.CO_和0.6mmol/LNaHCO_混合溶液。
2淋洗液流量的选择
当保持淋洗液的浓度固定不变时，对最适的淋洗液流量条件进行研究。当上样流量保持在1.0~1.4ml/min范围内时，随流量的增加，仪器检测的灵敏度也随之逐渐降低，分离效果不佳，但这样的检测方式所需的检测时间较短。同时，随着流量的加快，硫酸根离子的出峰时间逐渐提前，当流量大于1.4ml/min时，峰面积会逐渐减小，尤其是在分析浓度较低的样品时，检测的灵敏度明显下降，柱压也会明显升高，对分离效果有较大的影响。本研究选用的流量条件为1.2ml/ min，在此条件下硫酸根离子峰面积最大，检测灵敏度高，系
低浓度的样品分离效果好。详细数据见表1。
统运行稳定，
流量（ml min)
1.0 1.1
峰面积(us-min)
5992 5984
柱压(MPa）
1370 1424
保留时间(min)
15.1 13.1