第30卷，第6期 2010年6月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
矿物油-乙醇溶液三维荧光光谱的实验研究
Vol.30,No. 6,pp1549-1554
June，2010
肖雪，张玉钧，王志刚，金丹，殷高方，赵南京，刘文清
中国科学院环境光学与技术重点实验室，中国科学院安散光学精密机研究所，安徽合肥230031
摘要研究了矿物油-乙醇溶液的三维荧光光谱特性。通过空白扣除法消除了乙醇的拉曼散射对矿物油三维荧光光谱的影响，而采用将瑞利散射及其附近区域置零的方法去除了瑞利胶射对矿物油三维荧光光谱的影响。经校准，矿物油的三维荧光光谱特征荧光蜂表现为：煤油主要为一个宽峰，最大激发/发射荧光峰的位置在270/290nm附近；0#柴油有两个峰，最大激发/发射峰分别位于240/344nm和270/362nm附近；润滑油存在多个荧光峰，其中两个比较强的墩大激发/发射峰分别位于240/348nm和258/358nm附近。此外，还研究了矿物油的荧光光谱强度与浓度的关系，并对测量的灵敏度和检测限进行了分析。研究表明，利
用三维荧光光谐特征测量可以实现低浓度矿物油的测定。关键调矿物油；三维荧光光谱：射
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOl:10.3964/j.issn.10000593(2010)06-1549-06
意义。目前油类监测的方法主要有重量法、独度法、色谱法，电阻法、热解法、紫外吸收法、荧光“指纹”法、非分散红外吸收法、红外分光光度法等"其中荧光“指纹"法最为简
荧光光谱法因其具有较高的灵数度和较好的选择性，在医学、生物学、环境科学、农业学、化工等领域中得到了广泛的应用。然而，随着分析对象的不断发展、分析任务的日益复杂，常规的荧光分析法已很难满足要求。因为常规的荧光分析所测得的光谐是二维谱图，包括固定激发波长而打描发射(即荧光测定)波长所获得的发射波长，和固定发射波长面打描激发波长所获得的激发光谱。但是，实际上荧光强度应是激发和发射这两个波长变域的函数，所以常规的荧光光谱不能完整地描述荧光物质的光谱特征。另外，常规的荧光分析法也很难解决复杂的多组分混合物的荧光光谱重叠问题。三维荧光光谱技术是20世纪80年代发展起来的一种新的荧光分析技术，三维荧光光谱（three-dimensional fluores cencespectrum）又被称作总发光光谱（total luminescence spectra）、激发-发射矩阵（excitation-emissionmatrix，简称 EEM)或等高线光谱(contourspectra)，能够获得激发波长和发射波长同时变化时的荧光强度信息，因而能提供比常规荧光光谱史完整的光谐信息，可作为一种很有价值的光谱指纹技术闷。
近年来，随着石油的大量开采和广泛使用，油对水体和土境的污染已成为一个超来越产重的问题，对环境和人类生活造成极大的影响，因此对油“指纹”的监测具有十分重要的
收稿日期：2009-07-08，修订日期：2009-10-12
单、灵敏、快速+}本文研究了不同种矿物油的-维荧光光谱待性，通过荧光光谐分析得到荧光强度与浓度之间的定量关系，以为研制多组分复杂矿物油的快速、在线测量设备提供基础。
1实验部分
1.1
样品和试剂
实验中的矿物油（包括0#柴油、煤油、制滑油）均为市
售商品油，使用的乙醇为色谱纯的尤水乙醇（纯度99.9%，
天津市大茂化学试剂厂），未做进一步提纯。 1.2实验仪器
三维荧光光谱谐测定在HitachiF-7000型荧光光谱分析仪上进行。激发光源为150W氙灯；PMT电压700V，带通（Bandpass)Ex=5nm，Em=5nm，响应时间为自动，扫描速度12000nm·min"，扫描光谱进行仅器自动校正。入e= 240~360mm,Am=260~600nm.
测量原理(*,") 1.3
矿物油中包含很多荧光物质，其中占主导地位的则是芳香族化合物和含共轭双键化合物，它们均具有营电子的不钩和结构，离城营电子吸收激发能面跃迁到较高激发态，从激
基金项目：国家（863计划）项目(2007AA061502)和安徽省自然科学基金项目(090415215)资助
作者简介：育雪，1981年生，中国科学院安散光学精密机械研究所助理研究员万方数据
e-mail; xiaoxueaiofm ac. cn