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当代化工研究
wefal
绿色化工
2016-10
高效液相色谱串联光谱及质谱测定纺织品中
35种有害染料*瀚恒强
张美玲
（1.青岛市华测检测技术有限公司山东266101 2.莱茵技术-商检（青岛）有限公司山东266100）
摘要：采用高效液构色谱一二板管阵列检测器一质谱(HPLC-DAD-MS）快速测定纺织品中的35种有害象料，研究设计丙酮快速溶剂提取法的提取效率是声波提取法的2.4~12.3倍，色谱程为AgilentZORBAXSBC18narrow-borecolumn2.1x50mm，比150mm（5μm）色谱柱分新时间缩短了四分之三，比100mm（1.8um）色谱柱分析时间缩短了三分之一，板大的提高了分新效率。以乙睛一0.01mol/乙酸铵（含0.1%甲酸）溶液作为该35种染料化合物的流动相，获得了最优的色谱峰及质谱峰。该方法中，35种有害染料的检出限为2.7mg/kg～18.15mg/L，线性相关系数都大于0.995，平均回收率为70%～110%，相对标准偏差(RSD）均小于10%，可以满足纺织品中多种致癌染料同时检测的需要。关键词：高效液相色谱事联质谱；35种有害染料；快速溶剂提取；光谱分析；纺织品
文献标识码：A
中图分类号：0657.63
HighPerformanceLiquidChromatographyTandemSpectrumand35KindsofHarmful
DyesintheTextileofMassSpectrometryDetermination
JuHengqiang',ZhangMeiling
(1.Centre Testing International (Qingdao) Co., Ltd, Qingdao 266101 2. TUV Rheinland / CCIC (Qingdao) Co., Ltd., Qingdao 266100)
Abstracf: Adopring zhe HPLC-DAD-MS to fake rapid determination of the 35 Kkinds of harmfird dyes in fextiles. The sfardy resulr shows that zhe exiraction eficiency of acetone rapid so/ven exiractiont method is 2.4 to 12.3 times of zhar of arltrasonic exzracrion method and rhe chromalographic columnt is Agilenz ZORBAX SB-CI8 narrow-bore colamn 2./ x 50mm and it has shorfened the analysis time of J50mm (5μm) chromatographic colmt by three-quarter and has shortened the analysis time of J0Omm (J.8μm) chromatographic colamn by one third, which has improved zhe analysis eficiency grearly. Take zhe aceronitrile -0.0/mol/L ammoniem acetafe (containing 0. 1% formic acid) as the mobile phase of these 35 kinds of dye compounds, which has gor rhe most excellen peaks and mass spectral peak. In this method, the delection limif of the 35 kinds of harmfid dyes is berween 2.7mg / kg ~ J8.15mg / L and rhe linear corelation coeficiem is all bigger than 0.995, besides, rhe average recovery rate is berween 70%-J10% and the relative standard deviation (RSD) is all less than J0%, which can meer rhe need of testing vriely of carcinogenic dyes in fextiles simaltaneosesty
Keywords: High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry; 35 kinds of harmfial dyes; accelerated solven exiraction;specfrum analysis; texzile
纺织品在日常生活中有着广泛的应用领域，如衣服、鞋帽、家纺用品、毛绒玩具等，是生活中必不可少的用品。而纺织品中的有毒有害物质可以通过皮肤接触、眼睛接触、辞食或吸入等方式进入人体，从而对人体造成伤害。在染色过程中，染料分子通过吸附、扩散等多种化学或物理处理，从染液转移到被染物上而使之染色。目前，已经证实存在多种可诱发人体癌变或引起人体皮肤、黏膜或呼吸道过敏的致癌和致敏染料。由于致敏致癌染料的严重危害，包括中国在内的许多国家和世界权威组织相继颁布了严格的法规和技术标准进行限制。
目前，致敏致癌等有毒有害染料的检测一般采用薄层色谱法、高效液相色谱法、离子对色谱法、液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法等。德国标准DIN54231:2005[5]，规定用超声波辅助甲醇方法提取纺织品中的染料，用HPLC-DAD-MS检测纺织品中的分散染料。本文在此基础上进步优化萃取步骤及色谱分析条件，选用50mm（1.8μm）色谱柱获得了较好的分离度，缩短了分析时间，根据染料的光谱吸收特征和质谱的结构信息进行准确测定，技术指标符
万方数据
合定量定性分析方法，可以满足纺织品中有毒有害染料的检测要求。
1.实验部分
(1)仪器与试剂
Agilent高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-单四极杆质谱联用仪（AgilentLC1260-6410），配有2μLDAD流通池，ES-API大气压电喷雾离子源，DionexASE320快速溶剂萃取仪，0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器。
35种分散性染料（见表1）均购自德国Dr.Ehrenstorfer，丙酮（色谱纯，德国Merk），甲醇（色谱纯，德国Merck），乙睛（色谱纯，德国Merck），乙酸铵（色谱纯，美国 Sigma公司），甲酸（色谱纯，德国Merck），水（MiliQ系统纯水制备」。
学对准分于高子
录料名称分敏蓝1
2
分敏蓝3
CAS号 8-2475-46-9
子 C,H,N,o, C,H,NO,
15cm长包造校 2.5 5.1
5em-包请控 0.858 1.688
正高
负真
268 299
DAD 检测淡长 615 615