2016-10
科研开发
当代化工研旁
氟核磁法测定聚醚多元醇伯仲羟基含量的研究
*孙秀锦1袁燕妮
（1.中国建筑材料工业地质勘查中心山东总队山东250100 2.北京欧借尔软件技术开发有限公司山东250000）
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摘要：将聚醒多元醇用三氯醋酸酐(TFA)酰化，利用"-NMR法测定聚酰多元醇中伯轻基的含量，对酰化处理实检条件进行了选择试检。实验
结果表明，采用三氯甲烷作为溶剂，以5倍量的三氟氯酷酸酐对聚酸多元醇进行酰化1h，可保证完全酰化，且准确度，精密度和重复性好，关键词：聚醒多元醇；伯羟基；核碳共振法；三氯酯酸酯
中图分类号：T
文献标识码：A
Determinationof PrimaryHydroxylContentinthePolyetherPolyolby19F-NMRMethod
Sun Xiujin',Yuan Yanni
( 1.Shandong Building Materials Geological Exploration Center, Shandong, 250100 2.Beijing OuBeier Software Technology Development co., LTD, Shandong, 250000 )
Abstracf: The polyerher polyol was acylared wirh trifluoroacefic ankydride (TFA). The conten of primary hydroxyy in polyerher polyols was derermined by, F-NMR. The experimental conditions of acylation freatmenr were selected. The results showed rhat the acylationt of polyerhe) polyols witht zrijluoroaceric ankydride for I h with chloroform as solven could entsure complere acylarion. Frrrhermore, the accuracy; precision and reprodharcibility were good.
Key words: Polyerher polyol; Primary hydroxryf; NMR; Tri/luorodcefate
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滴水对其中的离子进行加湿润，之后在其中加入15m新配置的主水溶液，轻轻摇动后将此溶激放在恒温电热版上加热，一直加热到烧杯内容易剩余23mI后撒下，自然冷却。再从新加入王水10ml，轻微加热大概十分钟左右，停止加热等待温度自然冷却到室温，在25ml的聚乙烯试管中加入离子水，经过反应后将上层的清液取出1m，放入聚之烯试管中，再计入2%的硝酸定容，保证整体溶液达到10ml，充分摇动，放于仪器中等待测定。
(3)内标元素的选择
因为地质样品中普退Rh含量较低，并且质量方面更接近于待测元素，考虑到这一方面，所以在进行Ag有机体测验过程中使用基因效应对其进行了一定有效补偿，主要是使用一个三通管阀，直接加入103Rh溶液10ng/mL，并将混合融合作为内标，从而起到矫正A强度的作用，此外，该方
法还能提高分析的精准度，改善仪器漂移方面的稳定性。 3.结果与讨论
(1)样品处理时酸的选挥择
带用无机酸对ICPMS的干扰顺序为HNO, (2)稀释倍数
因为ICP_MS的总可溶性中对固体有<0.2%的要求，并
且将对样本适当的稀释可以在一定程度上减少测试中对基体的干扰，所以本次试验过程中将大批量地质样品进行1000 倍的稀释。
(3)记忆效应带来的污染问题万方数据
经过本次试验与以往试验过程的经验积累发现，Ag的
记忆效应十分优秀，如果对其进行不间断的试验，那么其中已经形成记忆的高含量样品会对相邻即将试验的样品产生污染，导致接下来的试验结果普追偏高，无法保证准确性。本次试验为了避免此现象出现，采用了适当延长冲洗时间以及少量进样的方式降低Ag的记忆效应，减少相关干扰。而如果在试验过程中依旧出现了高含量样品，可以在进行相邻下一个样品试验之前，交换空白溶液，以保证之后的样品检测结果真实有效。
(4)质谱干扰与消除
从实验中可以看出Zr109Ag的确存在一定干扰，但因为 92Zr的丰度方面较低，所以相应所造成的干扰也较微弱，而93Nb16O+对109Ag也存在干扰，地壳中所包含的Nb平均含量在20*10-6，经过比较质谱法测定过程中产生的干扰较小，并且无论是重现性还是准确性方面都要优于其他测定。且 109Ag检测过程中Nb对其虽然存在干扰但干扰的规律十分稳定，接近于正比关系，经过整体充分考虑，本实验最终选择109Ag作为测定银试验的同位系，并根据Nb和Zr在测定过
程中的干扰程度显示，制定相应的离线教正干扰方案。 4.结语
通过考察Ag的同位素107Ag和109Ag受Nb、Zr、Mo的干扰程度，表明采用ICP-MS测定Ag时，选用109Ag所受的干扰较小、Nb、Zr对Ag的干扰规律性较强，呈正比关系，适合采用离线校正。运用此方法分析四酸和王水散口分解国家标准样品，校正后值与推荐值吻合，结果令人满意。
【作者简介】
苟颖怡（1985~），女，黑龙江省地质矿产测试应用研究所，研究方向：分析测试。
(责任编辑：李鹏波）