第31卷，第8期 2011年8月
学谱
与光
谱
分析
光
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.31,No. 8.pp2274-2277
August，2011
用于快速定量塑料中微量元素的标准样品制备方法研究
姚文清，宗瑞隆，朱永法，清华大学化学系，北京100084
摘要采用色母粒法制备含重金属元索的电子信息产品（塑料)的标准样品，建立了标准样品制备的程序：利用X射线荧光光谱仪(XRF)定量分析方法，考察了标准样品测定重金属和漠元索含量的重复性以及不确定度，建立了标准样品工作曲线的测定程序及测定电子信息产品实际样品的方法和程序。结果表明，利用该 0000 ～200mg·kg1浓度范围内测量Cd元素，均获得了非常好的线性关系，并经六次检测具有很好地重复性，
并以日本三菱重工公司的电路板ICB288和ICB288G作为实际样品进行测试，其结果与推荐值一致。关键词电子信息产品（塑料）；标准样品；重复性；XRF
中图分类号：0657.3
言引
文献标识码：A
DOl: 10. 3964/j.issn. 1000-0593(2011)082274-04
利用日本岛津公司XRF一1700波长色型X荧光光谱仪(XRF)作为成分定量测定的主要仪器。采用的检测条件：靶材为佬靶；X光管电压为40kV，电流70mA；标准狭缝；
随着工业的飞速发展，在给人类带来了方便和益处的同时，也给人类健康和环境带来了有害物质，日常消费品中包括重金属、漠化阻燃剂、助剂及环境激素等物质会对人体的神经系统、免疫系统、生殖系统产生严重危害，并会对环境造成长期累积污染。为此，各个国家纷纷制定限制性法规(如欧翌的RoHS指令和PoHS指令).其中PoHS指令对日常消费品中18种物质进行限制，根据指令要求，目前急需一种快速、准确测试电子电气产品中限制使用有害物质铅汞、络、辐和汉的方法。但在鉴别过程中标样的获取非常量贯，如何能够制备具有快速、廉价、准确的标准样品，是测试结果准确性的重要保证。本方法采用色母粒的方法制备了含已知含量重金属元索的电子信息产品（型料)的标准样品，建立了标准样品的制备程序，对测量有机物中微量重金属及溴元素含量均获得了非常好的线性关系及重复性，具有快速、精确分析测定电子信息产品中被限制重金属元索含量的特点，对目前电子信息产品中有害物质的定量分析具有重要意义。
1实验部分
1.1
仪器及测重条件
收稿日期：2010-09-15，修订日期：2010-12-05
分光晶体为LiF(200)：检测器为SC(内烁计数器）；光栏Φ30
mm 1.2
标准样品的制备
标准样品的基材采用聚丙烯(PP)分析纯塑料，重金属元素来源于采用分析纯的PbCr;Ot，BaCr;O，HgS，CdS, KBr，硬脂酸作为原料；案丙烯塑料颗粒直接用，重金属粉体需100C恒温24h驱除吸附水分。称取100℃C恒温24h 的 PbCr:O, 15. 625 4 g, BeCr;O, 36. 518 4 g, HgS 11. 622 4 g，(60C恒温24 h)CdS1.312 4g,KBr 14.9214g(合计；80 g)粉体混合研磨，加人1%的硬脂酸混匀，再加人PP颗粒 920g加热搅拌混炼碎成粒。混炼注塑成型为解度3mm，直径50mm的图片。
对标准样品中重金属以及浪含量进行逐级码释，制备塑料颗粒后通过螺杆挤出制成标准样品圆片，标准样品制备配比见表1和表2，
结果与讨论 2
2.1标准样品中重金属元素的重复性研究
图1是样品A、样品B分别与基准线进行重金属元素线性系数的偏差比较。如图1所示，在0~2000ppm的测量范
基金项目：科技部创新方法项目（2008IM021800)和国家自然科学基金项目（50972070)资助
作奢简介：就文清，女，1966年生，清华大学化学系高级工程师
*通讯联系人
万方数据
e-mail; Zhuyf@tsinghua, edu, cn
e-mails yaowqtsinghua, edu cn