
第31卷,第1期 2011年1月
谱学与光谱分析光
Spectroscopy and Spectral Analysis
吉林桦甸油页岩及热解产物的红外光谱分析
谢芳芳1,2,王
泽",宋文立1,林伟刚1
1.中国科学院过程工程研究所,多相复杂系统国家重点实验室,北京100190 2.中国科学院研究生院,北京100049
Vol. 31,No. 1. Pp91-94
January,2011
接要热化学转化是油更岩综合利用的关键技术。用石英管反应器在500℃下热解吉林桦甸三个矿区(大城子四层、公合四层、公朗头十一层)的油页岩,分别得到其热解半售和页岩油,并在600和700C热解大城子四层油岩,以者家热解产物与热解激度的关系,用红外光谱者察广原料及执解产物,结果表明,页岩油与油页岩有机质所含官能团相似,主要都以脂肪烃为主,面页岩油脂肪烃含量比油贞岩高。油页岩脂肪烃含量越大,热解出油率也越高。脂肪烃含量少,芳香烃含量大的油页岩出油率相对低,半焦中的稠环芳香结构更多。热解温度500℃时油页岩有机质已经基本热解完全,随着热解温度升高,焦油产率不再增加,二次裂解程度加强;700℃碳酸盐开始分解。
关键词油页岩;热解;半焦;页岩油;红外光谱
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOl: 10. 3964/j. issn.1000-0593(2011)01-0091-04
管,焦油冷凝器等部分。电加热炉外径240mm,内径40 mm,高700mm,沿轴向分布三组电炉丝和控温热偶,电炉丝功率均为1.5kW,控温精度为土3K,恒温段约为250
油页岩是一种灰分质量份额大于40%,含油率在3.5% ~30%之间的可燃矿物质,它由有机物和无机物组成[1.2)。吉林桦甸矿区油页岩储量半富,探明储量4.6亿吨,可采储量3.1亿吨J。油贞岩应采取综合利用的方式,用热解干馏技术生产页岩油,半焦用于燃烧,燃烧后的页岩灰制造水泥、陶粒等[3S)。国际高油价促进了中国油贞岩的发展6),但综合利用水平有待提高。研究油页岩热解条件的文献很多,但很少从组成结构的角度考察油页岩与其热解产物的相互关系,通过红外光谱可以同时直观考察有机成分和无机成分,是研究油页岩及热解产物的有效于段之一{)。本文用自制石英管反应器热解吉林桦甸-个矿区的油页岩,得到热解半焦和负岩油,并通过红外光谱考察了原料及热解产物,为油负岩的综合利用提供优化数据。
实验部分 1
1.1实验装置
装置为石英管反应器,主要包括电加热炉,石英反应收稿日期:2010-05-10,修订日期:2010-08-20
基金项目:国家(863计划)项目(2007AA05Z3331)资助
作者简介:谢芳芳,女,1977年生,中国科学院过程T程研究所博士
·通讯联系人
万方数据
e-mail;wlsong@home. ipe ac.cn
mm。石英反应管外径26mm,内径22mm,高900mm,盛放样品的石英吊篮高100mm,直径为20mm的120目石英筛板为支物料,石英吊蓝可放在吊蓝支架上。
冷整用两个锥形瓶,置于冰水浴中,之后再连接一段胶
管,在管中填充脱脂棉,用以吸附未冷凝焦油。 1.2试验样品
先将桦甸大城子四层(dac4),公合四层(gh4),公朗头十一层(gl11)块状油贞岩被碎,筛取粒径5~10mm范围。实验前在383K干煤1h,每次称取20g。表1为三种油页岩的
工业分析和元素分析。 1.3实验步骤
将管式控温电炉升至设定温度并稳定,通入氮气载气,将盛有20g样品的石英吊篮迅速放人石英中部的恒温区,盖上管期反应20min,反应结束后将吊篮取出。冷却后称重得到半焦和液体产率,气体和损失为差碱结果。
考察了三种样品在500℃时的热解特性,并对大城子四层(dac4)在600和700℃时的热解情况进行了考察,实验结果示于表2
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