2014NO.1
粉煤灰综合利用
FLY ASH COMPREHENSIVE UTILIZATION
混凝土外加剂中总碱量的测定操作要点及注意事项 OperationRules andPoints for AttentionforDetermination of Total Alkali Content inConcreteAdmixture
张丽军
（廊坊市阳光建设工程质量检测有限公司，廊坊市065000）
摘要：火焰光度法混凝土外加剂总碱量测定中工作标准曲线弯曲问题，一直为各实验室之间探讨的焦点。在反复试验的基础上，本文从试验方法原理、操作注意事项和工作曲线改善等方面进行了归纳总结，可以有效提高检测结果的准确度和精密度。
关键词：火焰光度法；混凝土外加剂；总碱量；标准工作曲线中图分类号：TU528.042
文献标识码：A
文章编号：10058249(2014)01003204
GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方
法》中总碱量的测定有火焰光度法和原子吸收光谱法两种。火焰光度法因设备简单、成本低廉、精度高等优点而被很多检测机构普遍采用。但是，按照标准规定的浓度范围制作成的曲线并不是一条直线（见图1、图2），这是由于火焰光度计的自吸现象引起的，自吸现象是由于在激发过程中，火焰中心高温部分原子被激发成的电子，在由高能级返回较低能级时所释放出的能量，一部分被火焰外围较冷原子所吸收造成的自吸的结果，降低了谱线的强度，元素含量越高，辐射越强，自吸现象越显著。只有当元素含量较低时，谱线的强度才能与元素的含量呈线性关系。
工作标准曲线弯曲及相关系数偏低等问题，一直成为各实验室之间探讨的焦点。为了克服火焰光度计自吸现象的缺点，减小误差，水泥生产企业及建材检测构多数采用广比较法。比较法适合在一批试样电被测元素的含量在一个较小的范围内，或者分析不是经常进行的情况。方法如下：挑选两份标准比对溶液，便试样溶液的浓度介于这两份标准比对溶液浓度之间。设两份标准比对溶液的浓度分别为c.和c，检流计读数分别为a,和az，试样溶液的浓度为c，检流计读数为 a。当实验条件一定时，则c=cz+[（c,-cz)/（a,-az）] x(a-a）
比较法具有方法简单，检测范围广的优点，已被用
收稿日期：2013-09-10·32·
户广泛使用。但是，河北省建筑工程质量各监督计量机构和上级考核组均要求使用标准中规定的标准曲线法。本人依据GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法》标准中规定的操作规程进行了一系列相关实验，认为可以通过降低标准溶液的浓度，来降低自吸现象给曲线带来的影响，使工作曲线形成一条直线，同时较好地掌握操步骤和操作过程中的注意事项，使样品测定结果准确度得到明显提高。
1方法原理及干扰元素化学分离操作要点 1.1方法原理
试样用约80℃的热水溶解，通过化学分离法将干扰成分如铁、铝、钙和镁离子以沉淀方式分离，然后按工作曲线法在火焰光度计上测出试样的吸光度，在工作曲线上查出相对应钾、钠的浓度，再计算出其质量百分数。
GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准中规定的方法适用于化学外加剂中总碱量的测定。对于矿物质外加剂因其成分与水泥相似，其总碱量测定执行GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准，不在本文讨论范围之内。
火焰光度计采用液化气作为燃料，温度在1500℃ 左右，激发温度较低，一般碱金属元素被完全激发，但碱土金属元素也有部分被激发，产生光谱重叠现象，使结果偏高，如钙元素和镁元素等。所以必须消除其中