
第34卷,第4期 2014年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34,No. 4 -pp990-993
April;2014
TLC.SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分
朱青霞"2,曹永兵2,曹颖瑛12,陆峰1.2
1.福建中医药大学药学院,福建福州350108 2.第二军医大学药学院,上海200433
摘要建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将接杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法对薄层板上的微量物质进行定性检测。实验中通过优化银胶浓度和薄层展开体系,并考察掺杂成分的最低检测限,初步建立可用于降压类中药非法添加化学成分的TLC-SERS检测方法。结果表明,该方法用于检测这四种化学成分时专属性较好,检测限低可至0.005,最终检测出十种降压类中药中有两种非法添加了化学成分。本方法简便快速,能实现降压类中药中非法
添加化学成分的快速检测,有望成为中药掺杂化学成分的现场检测的新方法关键词薄层色谱;表面增强拉曼光谱;中药;非法添加
中图分类号:0657.3文献标识码:A
引言
DOI : 10, 3964 /j. issn. 1000-0593 (2014 )04-0990-04
靠等优点,但其用于定性鉴别时检测手段原始、结果稳定性差,且需要随行对照及显色剂,不利于现场检测。若将TLC 法与SERS法相结合,利用TLC实现中药复杂体系的简单
中药副作用小,对一些慢性病和疑难杂症具有特殊疗效,但服用时间长,起效相对较慢。近年来,一些不法分子为广单取暴利,在中药制剂中自非法添加功效相似的化学药物,这种造假现象禁不止,其中降压类中药制剂是被添加情况较严重的品种之一。患者在不知情的情况下,长期服用含有化学降压药物的中药制剂,极易造成多种不良反应甚至危害生命。因此,驱需建立一种能够快速筛查降压类中药掺杂化学成分的现场检测方法。
结合药晶快检的实际需求,用于中药接杂现场快检的方法应当具备专属性强、灵敏度高、简便、快速并能实现现场检测等特点。对于中药掺杂的现象,目前研究较多的检测方法是LC-MsC-3],尽管该方法准确、可靠、灵敏度高,但其费用昂贵,且分析周期长,无法实现现场检测。表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)是近年研究较多的现场检测方法,它能提供分子振动能级的指纹图谱,信号强度为常规拉曼的10°~10”倍,将其用于定性鉴别具有灵敏度高、特征性强、检测时间短等4-优点。考虑到中药体系的复杂性,在对其接杂成分定性鉴别之前应进行适当分离。TLC作为经典的分离分析方法,具有经济、快速、可
收稿日期:2013-06-30,修订日期:2013-11-09
分离,再利用SERS实现待检成分的定性鉴别,两种方法互相补充,简便、快速、灵敏度高、专属性强并能实现现场检测。目前,TLC-SERS联用技术已被用于水污染的现场检测]、中草药中立体异构体的定性鉴别]、中草药中结构类似物的定性鉴别、血液中吗啡的测定等领域,但其在中药掺杂化药快速检测方面的研究尚未见文献报道,
本研究建立广TLC-SERS方法检测降压类中药中非法添加的盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪等四种化学成分,有望成为中药掺杂化药现场快速检
测的备选方法。 1实验部分 1.11
仪器与试剂
便携式拉曼光谱仪(BWS415,B&WTekInc,,USA),激发波长785nm,分辨率5cm-1。离心机(TG16-WS,上海卢湘仪离心机有限公司)。KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。WFH-203B型三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司)。
基金项目:国家重大科学仪器专项项目(2012YQ180132)和上海市科委重点科技攻关项目(11431922502)资助
作者简介:朱青霞,女,1989年生,福建中医药大学药学院硕士研究生
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