第33卷，第7期 2013年7月
光谱学与光谱
分析
Spectroscopy and Spectral Analysis
咖啡中14种无机元素的快速质谱分析
西度1，符靓2*
1.潮南工学院材料与化学工程学院，湖潮南衡阳421002 2.长江师范学院化学化工学院，重庆酱胶408100
Vol. 33, No. 7, pp1953-1956
July，2013
摘要采用微波消解处理咖啡样品，建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定其中Na，Mg，P，Ca Cr，Mn，Fe，Co，Cu，Zn，As，Se，Mo，Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO,十HO,混合酸微波辅助消解，优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明，所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%，回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高，精密好，并能同时进行多种元索测定，完
全能满足样品测定要求，可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。关键调电感耦合等离子体质谱；咖啡；无机元素；微波消解
中图分类号：O657.6
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2013)07-1953-04
1实验部分
咖啡与茶叶、可可并称为世界三大饮料。咖啡豆中含有丰富的各类矿物质，由于受生长环境、地质背景、施肥灌溉及加工方法等因素的影响，咖啡豆的无机元素组成也存在一定差异，通过研究其无机元素的组成及含量可有效示踪区分咖啡豆的来源产地，同时，咖啡豆中无机元素含量高低直接关系到产品质量和销售，对食品安全有着重要的影响作用，因此，准确研究咖啡豆中无机元素的组成与含量具有重要的意义。
目前，国内外学者针对咖啡成分的组成及其作用研究较多(14]，面对咖啡中无机元素的含量研究较少，研究手段主要有原子吸收法（AAS)和电感耦合等离子体发射光谱（ICP OES)法[S]，AAS法具有较高的灵敏度和较低的检出限，但受仪器本身特性的限制其分析速度较慢，不适合多种元素的快速分析；ICP-OES法则具有灵敏度高，分析速度快等特点，但对于含量极低元素的分析，其检出限难以达到检测要求。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法则具有比ICP-OES 法更低的检出限和更高的灵敏度，在食品工业中应用十分广泛(H14]。本工作应用微波消解ICP-MS法测定了咖啡中的 Na, Mg, P, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, As, Se, Mo, Pb 等14种无机元素。
收稿日期：2012-11-17，修订日期：2013-03-18
1.1材料与仪器
HNO,和H,O,均为优级纯；Na，Mg，P，Ca，Cr，Mn， Fe，Co,Cu，Zn，As，Se,Mo,Pb，Sc，Y，Bi单元素标准溶液，购自国家标准物质研究中心；实验用水为超纯水（电阻率≥18.2 MQ ·cm)。
美国Agilent公司7500c电感耦合等离子体质谱仪，仪器具体优化参数为：功率1350W，冷却气流量15.0L， min-1，雾化气流速0.65L·min-1，Hz流量4.0mL min-1，He流量5.0mL·min-1，样品提升量0.1mL min-1，采样深度7.5mm，重复采样次数3，软提取模式；关国Millipore公司Milli-Q超纯水机；美国培安公司MARSX
微波消解系统。 1.2样品处理
准确称取已磨细成粉状咖啡豆样品0.5000g于微波消解罐内，先加人1mL超纯水润湿，然后加人4mLHNO和 2mLH,Os，放置10~15min后放人消解炉内。微波消解模式采用升压控制，消解程序为：压力1344.525kPa(195psi， 1psi=6.895kPa)），熙升时间25min，温度190C，保持时间10min。消解结束后冷却至常温，打开消解罐，用超纯水转移至50mL容量瓶中，定容待测，同时做空白样品。所有
基金项目：国家自然科学基金项目(21075138)，潮南省自然科学基金项日(12J6010)，重庆市教委科学技术研究项目（KJ121311），湖南省重
点学科建设项目资助
作者简介：聂西度，1964年生，潮南工学院材料与化学工程学院教授
*通讯联系人
万方数据
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