
第52卷第5期 2014年5月
测试分析
上海涂料
SHANGHAI COATINGS
Vol. 52 No. 5 May.2014
水性涂料VOC的气相色谱一质谱检测
前处理方法研究
朱莹堂,蒋辉,杜君影,彭苏捷,汪厚军(浙江省质量检测科学研究院,浙江杭州310018)摘要:对水性涂料挥发性有机化合物(VOC)检测的前处理方法进行了研究。分别采用搅拌苯
取法和超声波萃取法对水性涂料中28种VOC进行提取,采用离心方法提取清液,采用气相色谱-质谱法测定并计算回收率。通过比较,确定以二氯甲烷为萃取溶剂、搅拌时间为40min的搅拌萃取法提取效率更高,采用该方法对28种VOC的加标回收率在94%~116%之间。
关键词:水性涂料:VOC:搅拌萃取法;超声波萃取法:气相色谱-质谱法
中图分类号:TQ630.7*2
0引言
文献标识码:A
水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测是强制性国家标准GB18582一2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》1]和GB24408—2009《建筑用外墙涂料中有害物质限量》2]中的一个重要项目。标准对内、外墙水性涂料中的VOC含量提出了限量要求。在标准的执行过程中,我们发现由于 VOC易挥发,因此,提取VOC的前处理方法要求较高。考到实验室操作的可行性和实验结果的准确可靠性,探讨种高效的水性涂料中VOC的前处理方法是非常必要的。
VOC的检测方法有很多[3],常用的为气相色谱法(GC)4-6]。近年来,出现了以气相色谱-质谱(GC-MS)联用的检测方法[7-9]。气相色谱-质谱法可通过质谱图的解析快速检测尚未分离的色谱峰,以此进行定性进而定量,方法简便、快速,分离效率高、效果好,灵敏度高,结果可靠。本文利用GC-MS技术检测水性涂料中常见的28种VOC,并在此基础上探讨了
【收稿日期】2014-01-14
文章编号:1009-1696(2014)05-0045-04
VOC检测的前处理方法。
实验部分 1
1.1仪器与试剂
FocusDSQII单四极杆气相色谱-质谱联用仪赛默飞世尔科技有限公司;KH-300DB型数控超声器,昆山禾创超声仪器有限公司:磁力搅拌器,江苏省金坛市三南仪器厂;TG16-WS台式离心机,上海卢湘仪离心机仪器有限公司。
标准物质:甲醇、苯、乙二醇、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯(色标,天津市光复精细化工研究所);乙醇、异丙醇、异丁醇、乙二醇甲醚、三乙胺、正丁醇、乙二醇乙醚、甲苯、1,2-丙二醇、乙酸丁酯、1,3-丙二醇、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇(色标,天津市化学试剂研究所);二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇单丁醛、2,2, 4-三甲基-1,3-戊二醇、二乙二醇丁醚醋酸酯(色
[作者简介1朱莹莹,女,博士,工程师,从事高分子材料研究,建筑材料的检测分析。