无机盐源Zr0,块体气凝胶的制备
冯琬评季惠明
月孙晓红
焦玉娜
李晓雷
（天津大学材料科学与工程学院，先进陶瓷及加工技术教育部重点实验室，天津300072）
文摘以ZrOCl，·8H,O为铬源，通过添加乙酸(HAC)、聚乙二醇600(PEG)和甲酰胺(FA)等化学添加剂调节溶胶-凝胶速率、胶体粒子的分散性和凝胶网络结构的均匀性，以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO,凝胶，再结合高温超临界干燥工艺制备出了有一定强度的、具有均匀网络结构的块体ZrO,气胶。采用SEM和 BET等分析手段对制备的样品进行微观形貌和性能表征。结果表明：随着FA的增加，样品孔体积和平均孔径均减小，比表面积增大；随着PEG的增加，样品比表面积、孔体积、平均孔径均出现先增大后减小的规律。
关键词ZrO，气凝胶，环氧丙烷，无机盐，超临界干燥
Preparation of Monolithic ZrO Aerogels Using Inorganic Salt Precursor
Li Xiaolei
FengWanping
JiHuiming
Sun Xiaohong
JiaoYuna
(Key Laboratory of Advanced Ceramics and Machining Technology of Ministry of Education, School of Materials Science and Engineering of Tianjin University, Tianjin 300072)
AbstractMonolithic ZrO, aerogels with good strength performance and homogeneous network structure were prepared through sol-gel technology with ZrOCl, - 8H,O as precursor. Acetic acid (HAC) was added to the system to control the process of sol-gel, polyethylene glycol 600 (PEC) and formamide (FA) were supplied to make the gel network more homogeneous, propylene epoxide (PO) was added to promote hydrolysis and polycondensation progress， and then monolithic ZrO, aerogels were obtained after being dried by high temperature supercritical fluid drying meth od (HTSCFD). Mechanism of ZrO,aerogels preparation was discussed in this paper, and the effects of FA and PEG on the structure and morphology of the samples were also investigated. The microstructure and properties of the sam-ples were characterized by SEM, BET and other analytic methods. The results showed that the pore volume and aver-age pore size decreased, the specific surface area increased with the increasing of FA; pore volume , specific surface area and average pore size increased first,and then decreased after with the increasing of PEG.
Key wordsZrO, aerogel,Propylene epoxide,Inorganic salt,HTSCFD
0引言
气凝胶材料因其具有高孔隙率、高比表面积、高吸附性、低密度、低热导率等特性在高效隔热材料、催化剂及催化剂载体、超级电容器的电极材料[1-3]等领域有广阔的应用前景。ZrO,气凝胶除具有气凝胶的一般特性外，还具备ZrO,所特有的一些性质：ZrO,同时具有酸性和碱性催化中心，也兼具氧化性和还原性(4-5]，这使得它在催化剂领域具有很大的应用价值；另外ZrO 也具强的耐腐蚀和耐超高温性能，这些结构和性能上的突出优点，使得ZrO,气凝胶的研究工作成为近些年科学工作者的一个焦点。目前制备ZrO,气凝胶的方法主要有醇水加热法[6】、电解法[7]、直接溶胶凝胶法[8]和环氧丙烷法[9]等。但是大多数研究都以ZrO,气凝胶
收稿日期：2012-08-28
作为催化剂或催化剂载体为应用目的，制备的样品多为粉体，以高温隔热材料为应用背景的块体ZrO,气凝胶的制备工艺研究很少。而且在制备高性能ZrO,气凝胶研究中，大多以锆醇盐为前驱体。锆醇盐价格昂贵，且对人体有害，以无机盐为原料制备高性能ZrO,气凝胶是今后研究工作发展的重要方向。环氧丙烷法是以无机盐为原料制备块体气凝胶的有效方法，自Gash[10】 2001年第一次提出以来，已经应用该方法成功制备了多种块体氧化物气凝胶。本文采用环氧丙烷法，以 ZrOCl,为原料，制备出具有定强度的完整块体ZrO,
气凝胶。 1实验 1.1
块体ZrO,气凝胶制备
作者简介：李晓雷，1969年出生，博士，副教授，主要从事功能陶瓷材料研究。E-mail;Ixlei@tju.edu.cn
宇航材料工艺http://www.yhclgy.com2013年第2期万方数据
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