热处理对块状氧化铝气凝胶微观结构的影响
周洁洁
陈晓红'
胡子君？孙陈减？
陈海坤2
（1北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室，北京100029）
宋怀河
(2航天材料及工艺研究所先进功能复合材料技术国防科技重点实验室，北京100076）
文摘以AICl,-6H,O为前驱体，无水乙醇和去离子水的混合溶液为溶剂，环氧丙烷为疑胶网络诱导剂，通过溶胶-凝胶技术制备得到溶胶，再经超临界干燥制备出块状氧化铝气凝胶。采用SEM、TEM、XRD、BET等手段，对氧化铝气凝胶在不同热处理温度下的微观结构进行了对比和分析。结果表明，氧化铝气凝胶的主要成分为多晶勃姆石相，微观结构由许多叶片状纤维堆积形成，经500和1000℃热处理后成块性未受到明显的影响，比表面积各为429和174m/多。在20~1000℃内，氧化铝气凝胶发生了由多晶态勃姆石相一→=Al,0,一→+8-Al,O,的相转变。
关键词块状，氧化铝气凝胶，比表面积，热处理
Effectof Heat Treatment on Microstructure of
MonolithicAluminaAerogels
Zhou Jiejie'
Chen Xiaohong'Hu Zijun?Sun ChenchengChen Haikun?
Song Huaihe
(1State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering, Beijing University of Chemical Technology, Beijing100029)
(2National Key Laboratory of Advanced Functional Composite Materials, Aerospace Research
Institute of Materials & Processing Technology,Beijing100076)
AbstractAlumina aerogels were prepared through addition of propylene oxide to aqueous or ethanolic solutions of hydrated aluminum salts AlCl, -6H,O, followed by drying with supercritical ethanol. Microstructure of alumina aer ogels were contrasted and analyzed at different temperatur by means of transmission electron microscopy, powder X -ray diffraction and nitrogen adsorption/desorption analysis.The results show that the aerogel microstructures contain highly reticulated networks of boehmite fibers , no significant loss in monolithicity occurred during heat treatment of alu-mina aerogels at 500 and 1 000℃, the surface area is 429 m°/g and 174 m/g. The phase conversion in the range from 20 to 1 000℃ are as follows; boehmite+ Al,O,+8 Al,Og-
Key wordsMonolithic, Alumina aerogel, Surface area,Heat treatmen
0引言
气凝胶是以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物质1]，其比表面积极大，并且可在纳来量级的微观尺度上控制材料的结构，从而使其具有许多独特的性能，如密度低、气孔率高、热导率低等。氧化铝气凝胶热导率低[30℃、大气压时热导率仅为29mW/（mK），800℃、大气压时热导率仅为98 mW/（mK），在众多气凝胶中，氧化铝气凝胶表现
出更好的耐高温和热稳定性，因此，氧化铝气凝胶在高温催化、高温隔热等领域将具有广泛的应用前景[2-4]。J.F.Poco等[3]以仲丁醇铝为前驱体，通过二步合成法制备稳定溶胶，经超临界干燥制备出多晶态氧化铝块状气凝胶。高庆福等[3]以仲丁醇铝为前驱体，乙酰乙酸乙酯为催化剂制备氧化铝气凝胶，研究工艺参数对氧化铝溶胶及气凝胶的影响。徐子额等(6]通过加人干爆控制剂以及凝胶网络诱导剂改善
收稿日期：2009-0920
基金项目：先进功能复合材料技术国防科技重点实验室基金资助（9140C5601040802）作者简介：周洁洁，1984年出生，硕士研究生，主要从事隔热材料方面的研究
htp://www.yhclgy.com字航材料工艺2010年第2期
万方数据
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