国外工艺技术集锦
纳米多孔金薄膜的力学性能
纳米多孔贵金属材料由于优良的化学性能和高的体积比表面积而有望成为许多应用领域的候选材料，如致动调节器、传感器和催化剂等。具有纳米孔结构的贵金属材料可采用已知的脱合金工艺来制取，在工艺过程中次贵金属原子（如Ag)用化学或电化学方法从前躯体合金中溶解掉，而主贵金属原子经过表面扩散和聚集产生纳米尺度的金属线与开孔，组成孔道相互连通并类似海绵体的结构。在纳米多孔体中纳米线和孔的长度可控制在几个纳米到几个微来的范围，这可通过改变驱体合金成分、脱合金时间或电解电位等来实现，也可通过其后的热处理来实现。np-Au膜的强度和厚度可用原位纳米压痕技术来测量，膜的双轴应力用晶片弯曲技术来测量。
纳米多孔金膜试样的制备
实验所用np-Au膜是在硅晶片上沉积Au-Ag 合金膜后用脱合金法来制取的。原位纳米压痕试样是在硅晶片上溅射不同厚度的30at%Au-70at%Ag 合金膜得到。TEM试样是在180um厚的Si(100）晶片（Si晶片上先涂上10nm的非晶SiO,和50nm 的非晶Si,N,）上溅射同样成分的AuAg合金膜得到。溅射AuAg合金前，在每个Si晶片上溅射 10nm厚的Ta和10nm厚的Au作为中间层，以增加合金膜和基片的连接。溅射后的AuAg膜用70%的标准硝酸溶液腐蚀30min。这样，得到厚度分别为 300，150，75nm的np-Au膜，其纳米线平均宽度分别为15，13，14nm(350~500个数据的平均值）。可见，np-Au的孔、线尺度主要敢决于脱合金时间，与膜的厚度没有太大关系。
2在TEM下的原位纳米压痕
采用曲率半径为100nm的金刚石压头，在 TEM下进行原位纳米压痕测试。150nm厚的np-Au 膜在原位压痕前后的TEM图像分析结果表明，压痕时多孔体被压缩而明显变得致密，但薄膜并没有出现裂纹。图1为150nm厚的np-Au膜压痕的负载-位移曲线。从曲线上可以看到，有两个负载下降点，
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VoL 27,No.4 2008
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并且在压痕期间出现了有趣的np-Au变形方式。在纳米压痕的起始阶段，np-Au很容易变形，位移随负载增加而单调增加，这时仅纳米线的最外层被压缩，基本并未变形，直到进一步施压，变形np-Au的受压前端移至到膜内，压头头部成功地压扁纳米线的每一个相邻层。同时也观察到，经过平稳压缩的起始阶段以后，在压头作用下的np-Au变形区的扩展被短暂地跳跃式地打断。这此压缩申断与负载下降相一致（如图1所示）。负载-位移曲线上的最大负载（如箭头所指)是在70和81nm压痕深度处，负载下降点之间的距离约为11nm，大致与根据Gibson-Ashby方程所计算的孔径(9~10nm)相同。可以认为，负载下降是由于孔层集体崩塌所致。尽管np-Au的整体性能往往是脆性的，且伴随着裂纹的延伸，但单根纳来线的变形仍然是延性变形。
20 ts N
10
3o
40
Displacement/nn
80
% 100
图1np-Au膜压痕的负载-位移曲线
3纳米金线中的位错运动
用TEM观察到了在纳米压痕期间发生在np-Au膜纳米线内部的位错运动。可以看到，位错跨越了纳米线的宽度且都是直的，表明它们并不承受来自金线表面的显著的拉力。一般而言，变形时位错在纳米线内很容易运动。位错跨越了纳米线宽度并随后向纳米线节点滑移，有时它们会与其它纳米线的位错缠结在一起。
4np-Au膜的热循环
对np-Au膜进行了热循环试验，以便研究应力