研发与应用
球状纳米硅氧化物的制备
裴立宅
Vol27.No.122008
(安徽工业大学安徽省金属材料与加工重点实验室，安徽马鞍山243002)
摘要：以硅、二氧化硅为原料，采用水热沉积法制备了球状纳米硅氧化物。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散谱仪、荧光光度计等测试手段观测了样品的形貌，分析了样品的成分、结构及光致发光(PL)特性。扫描电镜、透射电镜的研究结果表明，所得样品为高纯、直径较均匀的球状纳米硅氧化物。选区电子衍射结果表
明，所得纳米硅氧化物球为无定形结构。PL测试表明，样品具有较强的蓝光发射能力。关键调：纳米硅氧化物；球状结构；光致发光；水热沉积
中图法分类号：TF533.2°1；TF123.3*3 1引言
文献标识码：A
文章编号：10085939(2008)12-018-04
具有一定的优势。本实验用水热方法制备出了纯净的球状纳米硅氧化物，并通过SEM，EDS，TEM，
由于球状纳米材料在光学、催化、药物输运载体和纳米反应器等方面具有非常好的应用前景1-]，所以人们对这种材料的研究兴趣日益增加。目前已采用不同方法制备出了不同种类的球状纳米材料，如GaP，CdSe，BiSe,以及ZnS包覆SiO等球状纳米材料[5-13]。在这些材料中，由于球状纳米硅氧化物具有高的比表面积，所以具有较好的催化性能，因此引起了人们广泛的研究兴趣14]。目前已有用热蒸发二氧化硅等方法制备球状纳米二氧化硅的报道[14.5]。另外，Lecren等6]报道了用非离子表面活性剂和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体在酸性条件下制备出了多壁球状纳米二氧化硅。然而，目前报道的这些制备球状纳米材料的方法较复杂，需要添加一些有机溶剂，不宜于后处理，因此人们正在积极开发更为简单的制备球状纳米硅氧化物的方法。
最近，用水热法已可以制备出球状无定形纳米 MoSI7)。水热制备方法具有工艺简单、制备条件要求低及成本低廉等特点，在制备球状纳米材料方面
收稿日期：2008-10-06
SAED及PL等测试手段对样品进行了表征及分析。 2实验
首先用直径约1mm的不锈钢丝做一支架，缠绕在反应釜内急冷用的水管上。取4cmx2cm的硅片，用蒸馏水清洗数次，然后放在超声波清洗器中清洗约10min，将其固定在反应釜内的不锈钢支架上。称取0.7g硅粉（浙江开化元通硅业有限公司，纯度：≥99%)与二氧化硅粉末（北京赛诺硅业有限公司，纯度：≥99.5%)混合，其中硅与二氧化硅的摩尔比为1：1，与一定量的蒸馏水混合后置人 GCF-1L型高压反应釜中并密封。在反应釜附带的磁力搅拌器的均匀搅拌下，转速为200r/min，于 470℃，6.85~8.5MPa下保温24h，之后随反应签自然冷却至室温。最后得到有浅灰色沉积物沉积的硅片，并将其放在烘箱内，在60℃烘干备用。
直接取出干燥的载有沉积物的硅片，经喷碳处理后用日本JEOL公司的JSM-5600LV型场发射扫描电镜观测样品的形貌。用扫措电镜附带的能
作者简介：裴立宅，男，1977年生，博士，副教授，安徽工业大学材料科学与工程学院，安徽马鞍山243002，
电话：05552347567，Email: lzpei@ahut.edu.cn