2011年第12期（总第75期）环境资源
经溪与节社 ENERGYAND ENERGYCONSERVATION
用全自动无机样品前处理工作站测定气铅
崔临红
（运城市环境保护监测站，山西运域044000）
2011年12月
摘要：叙述了用全自动无机样品消解工作站替代传统湿法消解，选择波长283nm和梭镜校正对Pb进行测试，在 0μg/mL~5μg/mL的波长范围内，相对标准偏差(=5）达到2.5%，图收率满意，指出，该方法不仅节省人力和试剂，减少酸雾对实验人页的危害，提高测定的稳定性，且测定结果准确、可靠，与国标测定方法测定结果一致，值得推广应用。关键词：无机消解；工作站；连续光源；气铅
中图分类号：X833
文献标识码：A
文章编号：2095-0802(2011)12-005602
Determinationof LeadFromAirbyAASwithContinuousLightSource
CuI Lin-hong
(Yuncheng Environmental Protection Monitoring Station, Yuncheng 044000, Shanxi, China)
Abstract: Describes the use of automated sample digestion inorganic altemative to traditional wet digestion workstation, select the wavelength 283 nm, and prism correction for testing of Pb in the 0 μg /mL~5 μg /mL in the wavelength range, the relative standard deviation (n = 5) 2.5 %, the recovery satisfaction, that the method not only saves manpower and reagents for laboratory personnel to reduce the dangers of acid mist , to improve the determination of stability, and the results are accurate, reliable, and
the national standard method of measurement results are consistent determination, should be promoted applications. Key words: inorganic digestion; workstation; continuous light; lead from air
0引言
采用全自动无机样品消解工作站替代人为消解，自动完成批量样品的消解、定容。利用连续光源原子吸收光谱仪采用高聚焦短弧氙灯作连续光源，发出覆盖原子吸收光谱涉及的从近紫外至近红外的全部光谱范围（190nm~900nm）的辐射(1)，取代所有元素空心阴极灯，实现多元素连续分析，且光源无需预热，开机即可测量。由梭镜和中阶梯光栅组成的双单色器分两步完成分光，实现2pm的光谱分辨率，可消除样品基体中邻近元素光谱干扰。笔者针对全自动无机样品消解工作站和连续光源原子吸收光谱仪在测定环境空气和无组织排放中Pb的应用进行详细阐述。
1实验部分 1.1仪器和试剂 1.1.1主要仪器
Vulcan84第四代全自动无机样品前处理工作站（加拿大Qusetron公司生产），聚四氟乙烯消解杯收稿日期：2011-09-14
作者简介：崔临红，1979年生，女，山西运城人，2000年毕业
于大原理工大学工业分析专业，工程师。·56·
(50mL）；ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱
仪(德国耶拿分析仪器股份公司生产)。 1.1.2主要试剂
该实验使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。其中，HNO，（p=1.40g/mL）优级纯；H,O,约 30%（m/m）优级纯；HF约40%（m/m）；HNO，溶液(1%）：p=1.40g/mL的HNO,用去离子水配制；Pb标准贮备液（1.0mg/mL）由国家标准物质中心购得； Pb标准使用液（50μg/mL）由Pb标准贮备液用1%
的HNO,溶液逐级稀释制得。 1.1.3原子吸收仪工作条件
波长283nm，积分时间3x3s，分析像素值
5Pixel，像素200，乙块一空气比为0.138。 1.2样品前处理
取适量采集样品的有机滤膜于聚四氨乙烯消解杯中，放入全自动无机样品前处理工作站对应位置，编写消解程序，取浓HNO，5mL和30%H,0，5mL，混合浸泡120min，加热至130℃沸腾，保持微沸状态 10min。冷却30min后加人30%H,0，10mL，加热至130℃沸腾保持180min，冷却30min，加入1% HNO，溶液20mL，加热至130℃沸腾保持10min，将热溶液连同滤膜定容于50mL容量瓶，再用1% HNO,溶液稀释至标线，再用0.45Hm水系过滤头过