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粗铜中铜量的分析方法对比
张文岗
（谦比希铜冶炼有限公司检验分析中心，云南昆明650011）
科技论坛
要：祖铜中铜的化学分析方法为碘量法，但是该方法分析高品住的祖铜，带入的误差来源多，而且该方法原料消耗多，分析成本摘
较高，滴定终点颠色判定围难。文中采用电解重量法与其进行对比实验，该方法操作简便、带入的误差低、分析成本低、节省人力，分析结果更加准确可靠，
关键词：碘量法；电解重量法；祖铜；铜
分析结果的准确性和精确度直接关系到铜冶炼厂企业的经济利益，如何提高分析的准确度就成为铜冶炼厂化验分析研究的"永恒主题”，下面就租铜的两种分析方法进行比较，从中可以发现熟优熟劣，进行取舍。
1实验的条件 1.1样品的制备
样品在60度的干燥箱中烘半小时后，在振动磨中磨碎，全部样品通过40目标准筛。
1.2仪器及试剂
试剂：硝酸、碘化钾（固体）、饱和溴水、三氟化铁溶液、乙酸一
一乙
酸铵溶液、饱和氟化氢铵溶液、硫氰酸钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液(0.06M）、淀粉溶液、电解液--硫酸+硝酸+高纯水=10+7+40。
仪器：电解仪、铂阴极（360-400孔/em，铂丝直径1mm）、铂阳极（带螺旋状的，铂丝直径1mm）、万分分析天平。
2试验方法 2.1电解重量法
称取M=1.0000g左右的样品置于250mL烧杯中，加人40mL电解液，盖上表Ⅲ，置于电热板上加热，使其完全溶解。取下待其冷却后用水洗涤表Ⅲ及杯壁并稀释体积至约200ml。取出铂阴极称重 M1，并将铂阳极和铂阴极安装在电解仪上面，并放人溶液中，开启电源，设定定电压为2.8V，进行电解至溶液呈无色（约2小时），用水洗涤杯壁及电极杆，继续电解至溶液面升高后新侵没的电极杆上不再沉积出铜为止。不切断电流，迅速取下烧杯并换上另外一个整有水的烧杯，继续电解15min。取下铂阴极侵入两杯无水乙醇中，取出后放入105°烘箱中干燥3-5min，置于干燥器中冷却后称量铂阴极
M2。
计算公式： 2.2碘量法
Cu%=
M,-M,
M
x100
称取m=0.1400g左右试样置于400mL烧杯中，加人10mL硝酸（1+2）、5mL饱和溴水，盖上表Ⅲ，置于电热板上加热使其完全溶解，溶至近干取下冷却，加入3-5g尿素，用水吹洗表皿及杯壁.置于电热板上加热煮沸，取下冷却。加入1mL三氯化铁溶液.摇勾，滴加乙酸一乙酸铵溶液至红色不再加深后过量3~5mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀。加人约4g碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(F滴定度=0.004300g/ml)滴定，当落液呈浅黄色时，加入12mL淀粉溶液，继续滴至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，再滴定至蓝色完全消失为终点，记录滴定体积V。
计算公式：Cu% 3实验对比
FxV
x100
m
3.1分析结果准确度检验。为了检验该方法的准确度，我们取三组样品用两种方法进行平行测定，选取两个粗铜标准物质样品作为未知样品进行测定。测定结果见表1。
3.2与外部权威化验室对比。抽取了7个日常粗铜分析样品，用电解重量法和碘量法测定结果进行对比，同时与SGS实验室的数据对照，测定结果见表2。
3.3结论
通过三种方法的检验结果分析可以看出，电解重量法测定粗铜
祥品名称 1-15 CT-2 CT-3 标准-293 856-联
样品名称 CTS-1 CTS2 CTS-3 CTS-4 CTS5 CTS6 CTS7 CTS8 CTS9 CTS-10
表1准确度试验结果
磷量达
99.14 99.37 99.20
99.43 99.12 99. 27
99. 29 99.05
电解重量法
99. 18 99.18 99. 13
99. 13 99.23 99.09
99. 15 98. 92
表2与外部化验室SGS结果对比
胰量法 99. 41 99. 35 99.10 99. 38 99. 30 99. 45 99. 34 99. 39 99. 10 99. 47
电解重量法 99. 20 99. 15 99. 00 99. 20 99. 19 99. 17 99. 20 99. 20 99.11 99. 22
施对编基 0. 21 0. 20 0. 10 0. 18 0. 11 0. 28 0.14 0. 19 0. 01 0. 25
标准盘 99.12 96.95 Ss 99. 15 99. 04 99. 05 99. 21 99. 14 99.19 99. 17 99. 25 99.15 99. 20
中的铜结果是非常令人满意的，准确度高，不仅能保证铜冶炼厂企业的经济利益，还能节约分析成本，减少化验人员劳动强度。只是电解分析仪及贵金属材质的铂阴极、铂阳极的一次性投人费用比普通化学分析碘量法的一次性投人成本高，
3.4讨论
试验中发现碘量法测定的结果稳定性差，其中人为带人的误差较大；标准样品实验中，碘量法的结果偏高于标准值；与外部化验室对比，电解重量法更加接近外部化验公司的结果。碘量法在操作过程中各个环节都可能引人不稳定的因索，特别是标准溶液硫代硫酸钠不稳定会带入结果偏差，在滴定过程中滴定管的起始点、终点读数，终点颤色的判断等。电解重量法使用原子吸收对电解后的溶液进行测量，溶液中的铜含量极低，可以忽略不计，只要保证在称量过程中准确无误，在电解分析过程中不会造成大的偏差，分析结果可靠。
结束语
通过两种方法的对比，我们觉得电解重量法更能适合我们公司粗铜产品铜的测定，其大大降低劳动力，分析成本低，分析结果准确可靠。电解分析仪的投资成本高，日前仅仅测量粗铜，也可以为公司测定阳极铜、电解铜的铜品位，所以为了公司的长远发展，这一设备对公司的回报丰厚。
参考文献
[1]矿石及有色金属分析手册[M]北京：冶金工业出版社，2007[2]GB/5120.1—1995.租铜化学分析方法
[3]化验冀读本[M]北京：化学工业出版社，2004