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马来酸噻吗洛尔眼用凝胶中马来酸噻吗洛尔的含量测定
金焱左琳俄丽丹
（哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
摘要：耳的：建立马来酸噻吗洛尔眼用胶中马来酸噻吗洛尔含量测定的UV法。方法：UV法测定马来酸噻吗洛尔的含量。结果：该方法在5.0μ/mL一25μg/mL浓度范图内具有良好的线性关系，R=0.9999。平均回收率为99.85%，RSD=0.37%。结论：该方法准确，可靠，重复性好，可作为马来酸噻吗洛尔眼用装质量控制的方法。
关键词：马来酸噻吗洛尔：眼用能胶：UV法
噻吗洛尔是非选择性β一肾上腺素受体阻滞剂，临床上主要用于治疗高血压病、心纹痛、心动过速及青光眼围常用睡吗洛尔为马来酸盐。我们对马来酸噻吗洛尔眼用凝胶中的马来酸壁吗洛尔进行了质量研究，并确定了检验方法，其体内容如下。
1仪器和试药
瓦里安CARY100紫外-可见分光光度计；马来酸噻吗洛尔原料(苏州第一制药厂)；马来酸噻吗洛尔对照品（上海谷研科技有限公司）：空白样品（自制，批号：150310）：实验样品（自制.批号： 150312）：其它试剂为分析纯
2检测波长的确定
精密称取马来酸壁吗洛尔对照品约10mg，置50mL量瓶中，加无水乙醇：蒸馏水=4:1适量，超声处理使溶解，放冷，加无水乙醇：蒸馏水=4:1至刻度，摇勾。精密量取5mL，置50mL量瓶中，加无水乙醇：蒸馏水=4:1至刻度，摇勾，即得（每1mL中约含马来酸壁吗洛尔20μg）。在200~400mm范围内扫描，结果表明马来酸壁吗洛尔在296nm波长处有最大吸收。
210
251
3供试品溶液的制备
300
35a
400
精密称取供试品1g（每1g中约含马来酸噻吗洛尔5mg）置 50mL量瓶中，加无水乙醇：蒸馏水=4:1适量，超声处理使溶解，放冷，加无水乙醇：蒸馏水=4:1至刻度.摇勺。精密量取5mL，置25mL 量瓶中，加无水乙醇：蒸馏水=4:1至刻度，摇勾，即得（每1mL中约含马来酸噻鸣洛尔20μg)。
4专属性试验
精密称取空白样品1g，依照"供试品溶液的制备"中的方法进行操作，于296nm处测定吸光度。结果在296nm处无吸收，表明空白无干扰。
5线性关系考察
精密称取马来酸壁吗洛尔对照品适量，用4：1乙醇溶液稀释成浓度为5 μg/mL,10 μg/mL、15 μg/mL,20 μg/mL、25 μg/mL的系列溶液，以4:1乙醇溶液为空白，紫外分光光度计296nm处测定吸光度A，结果见下表。
ch A
5.0 0.136
70：277
15 0.423
20 0.559
25：699
以C为横坐标，A为纵坐标，进行线性回归.得标准曲线A=0 0281 C0.0034 (R=0.9999),可见在5.0 μg/mL25 μg/mL范围内呈良好的线性关系。
04 01
ts Clug/sl)
6精密度试验
取线性关系考察项下的对照品溶液，在296nm的波长处测定吸光度，重复测定6次.吸光度的RSD为0.16%，小于2%，精密度良好。
7重复性试验
取同一批次样品，按供试品溶液制备方法配制6份相同浓度的供试品溶液，在296nm的波长处测定吸光度，测得平均含量为 19.86μg/mL,RSD为0.36%，小于2%，重复性良好。
8回收率试验
在标准曲线低、中、高浓度附近，取三个不同浓度，浓度分别是 7.5μg/ml、15.0μg/ml、22.5μg/ml。在同比例量的空白凝胶中加人马来酸壁吗洛尔对照品，按供试品溶液的制备方法配制溶液，296 nm处测定吸光度，计算回收率，结果见下表。
回收率测定结果
编号低
高
平均回收率（%） RSD% (n=9)
加入量(ng)
1.88 1.86 28' 3.73 3.75 3.76 5.62 5.64 5.61
股光度A 0.207 0.205 0.208 0.415 0.418 0.416 0.628 0.631 0.626
回收率(%) 99.57 99.68 100.58 99.80 8666 99.24 99.95 100.07 99.82
99.85 0.37
均道(%) 99.94
99.67 $6'66
结果表明，马来酸噻吗洛尔的回收率在98一102%之间.9个回收率数据的相对标准偏差小于2%，该方法准确可靠。
9样品溶液的稳定性试验
精密称取马来酸壁吗洛尔对照品适量.用4：1乙醇溶液制成浓度为15片g/mL的溶液，在296nm的波长处，每隔两小时测定次，测定五次，结果见下表。结果表明样品的稳定性符合要求。
Time(h)
0.424
10结论
2 0.423
4 0.42)
6 0.428
0.422
RSD 0.55%
通过方法学验证，结果表明该方法精密度、准确度高，线性关系良好，能满足含量测定的要求。
参考文献
[1]陈.原发性闲角型青光眼惠者的治疗与护理[]黑龙江医药, 2013.26(5):938940.