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解决人参三七渗液鉴别难成阳性反应
白炳男
（哈药集团三精制药股份有限公司，黑龙江哈尔滨150069）
科技论坛
要：人参三七渗滤液鉴别一直难成阳性反应，一次检验合格率低，成本高，周期长。通过分析，进行相应的实验，对其检验方法过摘
程进行改进以达到提高其一次检验合格率的目标。
关键词：人参三七渗滤液；展开剂；点样量 1实验背景
人参三七渗滤液现行标准为(取本品2gX收率，置分液漏斗中，加石油醛（60-90℃)提取2次，每次20ml.弃去石油醛层.水层用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加以正丁醇饱和的水50ml，摇勾，放置使分层，取正丁醇层蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂昔R1对照品，加甲醇制成每1ml各含25mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法操作，吸取上述两种溶液各5-102，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水(13:72)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜额色斑
点。)检验人参三七渗流液10批，结果4批呈现阳性反应。（图1)
2原因分析
从人、机、料、法、环五方面，对于可能导致人参三七渗滤液鉴别难呈阳性的原因分析，排除人员、机器设备、物料、环境的因素，从以往的物料中随机抽取了3批物料，重点对方法进行分析研究。
21对检验用试剂试药的分析研究。实验人员分别选择了2个厂家的三氯甲烷和3个厂家的甲醇，在其他实验条件相同的情况下分别组合进行了6组实验。通过对实验结果的分析，实验人员判定试剂试药对实验的结果没有影响。
2.2对点样量的分析研究。固为点样量大小会影响薄层板吸附效果，会造成拖尾或斑点不清晰，严重影响检验结果的判断，通过实验人员对点样量进行了分析研究，选择了10μ1.5μ1.2.5μ1.1μ1来进行实验，在其它实验条件相同的情况下，检验结果差别很大，因此判定点样量对实验结果有较大影响。
2.3对展开系统的分析研究。通过查找资料，实验人员发现有两组展开系统满足实验的要求，分别是三氯甲烷-甲醇-水和三氯甲烷一乙酸乙酯-甲醇-水，在其它实验条件不变的情况下实验人员进行了对比实验，通过对实验结果的分析，不同展开系统对分离效果影响较大，对结果影响显著。通过对以上要因的确认，实验人员制定了对策并进行了对策实施。（表1）
正交实验：
L43)氯仿-甲醇-水-直观分析表：(表2)
Ls4)氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水_直观分析表：（表3）
通过上述实验结果分析得出，采用三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2) 展开系统分离效果最好.点样量1止1效果最佳
效果检查：(表4)
结论：通过上述一系列的方案实施，实验人员最终确定了最佳方案，具体如下：采用三氟甲烷-甲醇-水(13:7:2)展开系统分离效果最
表2
西素实验1 腰 换换实格5 实格？实格实的量1
国军主故
水甲组合
家 A IA
o a
c 国家究心 1,5
T G
D点样量。1
5 2.5 2.5
实养带果
70 的n的m
2
3
注：1,3为人参息书Rb,Rg,及三七皂带R，对照品：2.4为供试晶。
图1
要
四
属开系恢逆择不当点样量选择不当
()
实验1 主编2 实3 实险4 实编实验5 实验？实验主9 实编10 ±编11
主编14 实编15 实编16 必值1 值2 经值3 值4
16 14 14 13 13 58,75 er.5 57,5 57,5 1, 2
enea
对巢
表1
确定要佳属开系线确定最性点样量
表3
58Z (ar)
SeRR SRRS RSeR 3, 75 S 57,5.a 2.5
a nn a 日自元
西 a
.5 7,5,7 a
2
3
注：1,3为人参要书Rbl、Rg及三七皂替R,对照晶;2,4为供试晶。
图2
查找资料，采同不同的属开系境试登采取格度减少点样量的方法
* ()
9 1 s 9 st.s 5
表4
资进营量易一次验合游事
3批
40%
2e(al). L5 2 6 25 8,75 数75
7e,75
其单 assp ss 西 sse s
受递行墨房一议整验合将革
92%
好，点样量1μ1效果最佳。（图2）
参考文献
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