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银氮共掺杂TiO2/膨润土光催化降解染料废水研究
李静（石河子大学化学化工学院，新疆石河子832000）
摘要：本文制备共掺杂光催化剂Ag-N-TiO2/断润土采用了溶胶-凝胶法，利用XRD和FTIR表征了其结构。得出：催化剂中有锐钛矿型TiO2生成，并且膨润土层间进入了部分TiO2，扩大了其晶面层间距。同时为了实现膨润土对TiO2的固载利用了Ti-O-Si键；TiO2晶格可能进入了掺杂的Ag、N后，其光催化活性得到了提高，光谱响应范围得到了拓宽。当催化剂用量为2g/L，光照时间为120min，溶液PH为3，崇外光或可见光照射下，受催化剂的作用，耐酸来红50mg/L的降解率为89.3%、 93.0%,50mg/L的其它三种燃料度水的降解率高达到了90%。
关键调：银氮共掺杂；Ti02；燃料废水
1研究的材料与方法 1.1研究的材料
工业品包括耐酸枣红、墨绿、直接天蓝、翠兰；分析纯包括钛酸丁酯、无水乙醇、尿素、硝酸银，化学纯为鹏润体。光催化反应器、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见冯光光度计、X-射
线粉末衍射仪。 1.2研究的方法
催化剂制备：将0.0141g的硝酸银加人到15mL无水乙醇中，搅拌溶解后获得A液。将10mL钛酸乙酯加人到25mL无水乙醇中，采用1~2硝酸调节溶液的PH,搅拌0.5h，获得B液。将 4.411g尿素加人到分别为5mL、10mL的纯水、无水乙醇中，搅拌、溶解后获得C液。然后，在快速搅拌下，在A液中逐滴滴入 B液；继续搅拌0.5h，加人2.347g膨润土，最后在缓和体系中滴入C液，继续撒拌直至形成凝胶。另外为了制得Ag-N-TiO2， 12h后，置于100℃中烘干，然后在400℃下焙烧2h。为了制得 Ag-N-TiO02、Ti02膨润土、N-Ti02/膨润土、以及Ag-TiO2/膨润土催化剂，按照上述方法，可以分别不加膨润土、硝酸银和尿素、硝酸银、尿素。
催化剂性能评价：模拟燃料废水可以采用50m的耐酸枣红、直接天蓝、翠兰以及墨绿燃料溶液等来配制。在烧杯中加入50mL废水，对其PH值进行调节，将催化剂加入到溶液中，打开空气泵，在自制的光反应箱中倒入溶液后，反应一段时间取样，离心分离，在最大吸收波长下，区上层清夜测其吸光度，通
过反应前后A0和A1的吸光度来计算降解率， 2结果
2.1样品FTIR的表征
根据膨润土及Ag-N-Ti02/膨润土的红外光谱得出：催化剂的峰减弱，但是与纯膨润土相比，由于其中部分水合金属离子被进人膨润土层间的Ag+置换了，导致出现了一个新的吸收峰。另外，催化剂的吸收降增至929cm-1，与纯影润土的A1-0-Si吸收峰相比，膨润土中的一部分A13+被催化剂中的Ti4+置换了，从而与膨润土生成了新的Ti-O-Si键。可见，膨润土与Ti02 复合成功。
2.2样品的XRD表征
由于金属氧化物中的部分氧元素被催化剂中膨润土的N 替代了，从而生成了部分氮氧化物及Ag+、Ti4+，当这些氮氧化物进入了膨润土的要脱石层间后，置换出了其申的部分水合金属离子，从而导致催化剂中膨润土的蒙脱石晶面层间距增大。其次，部分氮氧化物及Ag+，Ti4+进入了膨润土蒙脱石层间，破
304工化置纪
22016年10月
方方数据
坏了部分催化剂中蒙脱石层间的有序性。另外，Ag-N-Ti02/膨润土出现了一个锐钛矿型Ti02晶面的衍射峰，表明该催化剂中 Ti02主要以锐钛矿型存在。可见，Ag-N-Ti02/膨润土复合成功。
2.3耐酸枣红降解率受反应时间.催化剂用量、溶液PH.受光照条件的影响
随着反应时间的增长，染料分子逐渐向催化剂层间和内部扩散，染料分子发生了光降解反应，导致其讲解速率缓侵。因此，当反应时间增至120min时，降解率趋于平缓
溶液中催化剂在用量增至1.5g/L括性位逐断饱和，降解率增幅无语平缓并达到最高，随后，催化剂进一步影响对光的吸收。因此当催化剂用量增至1.5g/L，耐酸枣红染料的降解率增幅趋于平缓，当达到最高时（2/L），降解率反而降低
在静电引力相互吸引下，耐酸枣红受催化剂的影响，吸附性争抢，其降解率好。另外，由于TiO2带正电，光生电子受其吸引催化反应的影响，提高了其催化效率。因此，在酸性条件下，当pH为3时，催化剂对耐酸枣红的降解率降最高。
掺人N能够在其表面产生一定数量的氧空穴，能够提高催化剂活性。催化剂中掺杂的Ag可以抑制光生电子与空穴的复合，能够提高光量子效率。可见，Ag-N共掺杂所形成的能级差别使禁带宽度相对更窄，使得TiO2电荷得以有效分离，从而更容易吸收波长更长的可见光，提高催化剂的活性。
2.4催化剂的再生性能及处理其他燃料度水的性能
在可见光下，催化剂不易沉降分离，Ag-N-Ti02对50mg/L 耐酸枣红的降解率为73.5%，而相同条件下，催化剂易于沉降分离，耐酸枣红的降解率为89.3%，经水洗，将使用过的Ag-N-Ti02/膨润土100℃烘干、400℃热处理使其再生，在可见光下，再生后的催化剂对50mh/L耐酸枣红进行光催化讲解，其表现出良好的再生性能，活性与新鲜催化剂相比仅下降1.8%。另外，燃料废水的降解率表现出良好的普适性，Ag-N-Ti02/膨润土对3
种燃料废水的降解率均在90%以上。 3结语
综上所述，催化剂中的Ti02主要为锐钛矿型，当其晶格进人了掺杂的N或Ag后，其进入了膨润土层间，其中一部分膨润七A13+被Ti4+置换后，生成了Ti-0-Si键，使彭软土层间距增大，实现与膨润土的复合。另外，在一定程度上，Ag-N共掺杂和润土对T102的固载提高了催化剂的光催化性能，在可见光和紫外光下，催化剂反应120min后，耐酸枣红的降解率分别达到了89.3%和93.0%，并且，其它三种燃料废水的降解率也表现
出良好的光催化活性，达到了90%以上，再生性能也良好。参考文献：
[1]张东丽，莎菊，徐泽，等，掺铜TiO2/膨润土光催化剂的制备及其光催化性能研究[1]、言林大学学报：地球科学版， 2009,39(5)
[2]李新平，刘建军，徐东升，等Ag-TiO2/蒙脱土复合纳米光催化剂的研究(J)分子催化,2006,20(4).
作者简介：李静（1987-)，女，民族：汉族，籍贯：陕西省汉中市人，学历：硕士学历，无职称，主要研究方向：化学工程。