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原子荧光测定植物样中汞的两种消解方法的比较
海钦(四川省冶金地质勘查局六0五大队分析测试中心，四川彭山
1620860)
摘要：比较两种消解方法即水浴消解法和微波消解法，用氨化物发生一原子荧光光语法测定植物样中的汞含量，结果表明：方法检出限分列为0.19ng/g和0.22ng/g(稀释因子50倍），精密度分别为2.41%~4.88%和3.41%~6.59%，加标回收率分别为 98.5%~107.0%和88.6%~94.0%，标准物质测定值均在其不确定度范图之内，均能满足分析测定要求。相比之下，水浴消解法成本更低、操作更简单、方便。
关键词：原子荧光法；植物样；汞；水浴消解；薇波消解
秉具有很强的毒性，能在植物中富集。通过食物链在人体及动物体内积蓄而引起慢性中毒，严重损害人的健康。
目前，测定重金属汞应用较普追的是氢化物发生-原子荧光光谱法。而植物样的消解方法主要有湿法消解"-}、微波消解 4-水溶消解-也有相关报道，温法消解花费时间较长，消耗酸较多且空白不易控制，微波消解消耗酸较少，消解快速且消解较彻底；水浴消解消解简便，快速，易操作。本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样中汞就水浴消解法和微波消解
法进行比较。 1实验部分 1.1仪器与试剂
AFS-3000原子荧光分光光度计（北京海光仪器有限公司)，
秉空心阴极灯(北京有色金属研究院)；
MDS-15微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）(附消解罐)；
水溶锅；
汞标准溶液：采用乘单元素标准储备液(1000ug/mL)逐级稀释至0.01ug/mL，现配现用；
王水溶液(1+1)现用现配；
氢氧化钾-酮氢化钾混合溶液：称取5g氢氧化钾溶于 1000mL水中，再称取10g硼氢化钾溶于上述溶液中，混匀。现用现配；
实验所用盐酸为优级纯，硝酸、双氧水为UP级，水为超纯水。
1.2仪器工作条件
本实验中所用AFS-3000原子荧光分光光度计的仪器工作条件见表1。本实验中所用MDS-15微波消解仪消解样品的参
数设置见表2。 1.3实验方法
(1)微波消解法准确称取0.2000g样品于消解罐中，加入 5mL浓硝酸，浸泡放置过夜。加入1mL过氧化氢于消解罐中，放置20min后，于消解仪中按表2设置的参数进行消解，消解完成冷却后，取下，转移至10mL塑料比色管中，用水定客至刻度，摇匀，澄清待测，同时做空白试验。
(2)水浴消解法准确称取0.5000g样品于25mL塑料比色管中，加人5mL(1+1)新配制的王水，摇匀，浸泡过夜，补加5mL(1+ 1)王水，于沸水浴中消解1h40min，取下，冷却，用水稀释至刻
度，摇匀澄清待测，同时做空白试验。 1.4汞标准曲线的绘制
准确移取0.00,1.00、2.00.4.00,6.00,8.00,10.00mL秉标准溶液于100mL容量瓶中，用10%（V/V)盐酸溶液稀释至刻度。汞标准系列浓度为：0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg/L。 1.5样品的测定
按表1的仪器工作条件，以5%盐酸为载流，氢氧化钾-酮氢化钾为还原剂，按照标准空白-标准曲线-样品空白-样品的顺序对样品进行测定。根据标准曲线的线性回归方程计算样品的浓度。
2结果与讨论
2.1标准曲线及检出限
在选定仪器工作条件下绘制标准曲线，线性回归方程为： y=1190.0130x3.2878，相关系数r=0.9997，分别连续测定12份样品空白，计算样品空白荧光强度值的标准偏差，根据3倍标准偏差除以标准曲线的斜率以及称样量和定容体积计算出方法
表1仪器工作条件
元素 Hg
原子化高度 mm 8
蛋 2 3
122
化工置理万方数据
2017年09月
负高压 V 286
温度(℃) 120 150 180
灯电流 mA 30
表2微波消解参数
载气流量 mL/min 500
时间(min) 10 20
解藏气流量 mL/min 1000
积分方式峰面积
功率(W) 1600 1600 1600