
HJ
中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1243—2022
土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定气相色谱-高分辨质谱法
Soil and sediment—Determination of 20 polybrominatedbiphenyls—Gas chromatography-high resolution mass spectrometry本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2022-04-15发布
2022-11-01实施
生 态 环境 部发布
HJ 1243-2022
目次
前言…ii
1适用范围…1
2规范性引用文件…………………………………………………………………………………………
3方法原理……………………………………………………………………………………………
4试剂和材料…………………………………………………………………………………………
5仪器和设备…3
6样品…………3
7分析步骤…………5
8结果计算与表示………8
9准确度…………9
10质量保证和质量控制…………………………………………………………………………………………10
11废物处置…11
附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限…………………………12
附录B(资料性附录)多溴联苯标准贮备液及系列参考浓度………………………13
附录C(资料性附录)凝胶渗透色谱校正标准溶液色谱图…………………………15
附录D(资料性附录)定量离子、辅助离子及其离子丰度比………………………16
附录E(资料性附录)方法精密度……………………………………………………………………………17
附录F(资料性附录)方法正确度………………………………………………………………………23
HJ 1243-2022
土壤和沉积物20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法
警告:实验中所使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中2-一溴联苯、3-一溴联苯、2,5-二溴联苯、2,6-二溴联苯、4,4'-二溴联
苯、2,4,6-三溴联苯、2,2'4,5'四溴联苯、2,2,5,5'四溴联苯、3,3,4,4-四溴联苯、2,2'4,5,5'-五溴联苯、
2,2'4,5',6-五溴联苯、2,2',4,4'5,5'六溴联苯、2,2,4,4',5,6²六溴联苯、2,3,3'4,4,5-六溴联苯、3,3',4,4,5,5'
六溴联苯、2,2'3,4,4'5,5'七溴联苯、22'3,3,4,4',5,5'八溴联苯、2,3,3'4,4'5,5';6-八溴联苯、
2,2'3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯、2,2'3,3',4,4',5,5',6,6'十溴联苯等20种多溴联苯的测定。
当取样量为10.0g,定容体积为50μl时,本标准测定的一至十溴代联苯的方法检出限为0.01μg/kg~
0.1 μg/kg,测定下限为0.04μg/kg~0.4μg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测HJ 494水质 采样技术指导HJ613土壤 干物质和水分的测定 重量法
3方法原理
土壤或沉积物样品中2-一溴联苯等目标化合物经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后,用气相色
谱-高分辨质谱仪分离、检测,根据保留时间、特征离子丰度比定性,同位素稀释内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
4.1 丙酮(C₃H₆O):农残级。
4.2甲苯(C₇Hg):农残级。