SN
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 0564.2—2012
钛白粉
第2部分：铅、汞和可溶砷含量的测定Titanium dioxide—
Part 2:Determination of lead,mercury and soluble arsenic content in
2012-12-12发布2013-07-01实施
中华人民共和国
发 布
国家质量监督检验检疫总局
SN/T 0564.2—2012
钛白粉
第2部分：铅、汞和可溶砷含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了二氧化钛中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法、汞和可溶砷含量的原子荧光光谱法的测定方法。
本标准活用于二氯化钛中铅、汞和可溶砷含量的测定，铅、汞和可溶砷的测定范围分别为0.2mg/kg～100.0 mg/kg、0.01 mg/kg～10.00 mg/kg、0.1 mg/kg～80.0 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管JJG 694 原子吸收分光光度计检定规程JJG 939 非色散原子荧光光度计检定规程
3 铅含量的测定
3.1 方法提要
试料用氢氟酸、硝酸溶解，加入硼酸反应过量的氢氟酸，于波长283.3 nm 处，在石墨炉原子吸收光谱仪上测量铅的吸光度，按照标准曲线法计算铅的含量。3.2 试剂和材料
除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。3.2.1 氢氟酸（p=1.13g/mL）：优级纯。
警告：氢氟酸具有强烈的腐蚀性，应避免与皮肤接触。3.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。3.2.3 硼酸。3.2.4 磷酸二氢铵。3.2.5 硝酸溶液（5＋95）。3.2.6 磷酸二氢铵溶液（5mg/mL）。
SN/T 0564.2-2012 3.2.7 硼酸溶液（饱和）。
3.2.8 铅标准贮备溶液（1 000 μg/mL）：硝酸介质，市售标准溶液或者按GB/T 602配制。3.2.9 铅标准溶液（20.0 μg/mL）：取铅标准贮备溶液（3.2.8）2.00 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.5）稀释定容，摇匀。此标准溶液铅浓度为20.0μg/mL。3.2.10 氩气（Ar≥99.99%）。3.2.11 快速定性滤纸。3.3 仪器和设备
常用实验室仪器，包括单标线容量瓶和分度吸量管，应分别符合GB/T12806和GB/T12807的规定。
3.3.1 石墨炉原子吸收光谱仪，配备有铅空心阴极灯，仪器应符合JIG 694的要求。3.3.2 分析天平：感量0.1mg。3.3.3 标准筛：45μm。3.3.4 烘箱。3.4 样品处理
试样应通过45μm标准须井预先在105℃±5℃烘箱中烘tmh，置于干燥器中冷却至室温备用。3.5 分析步骤3.5.1 试料
根据试样中铅的质量分数，按表1准确称量试料，精确至0.1mg，独立进行两次测定，取其平均值。
表 1 试样称量及定容体积表试料质量
铅质量分数
mg/kg 0.2~2.0
1.00 0.50 0.50 0.20 0.20
>2.0~5.0 >5.0~10.0 >10.0~30.0 >30.0~100.0
3.5.2 空白试验
随同试料做空白试验。3.5.3 测定步骤3.5.3.1 试料的分解
定容体积时尚25.00 50.00 100.0 100.0 250.0
补加硝酸体积mL
o
1.5 4.0 4.0 12.5
将试料置干100mL聚四氟乙烯烧杯中，吹入少量水润湿试料，加入氢氟酸（3.2.1）10 mL，摇匀，于低温电炉上溶解，蒸发至约1mL，取下，用少量水吹洗杯壁，加入硝酸（3.2.2）1mL，硼酸溶液（3.2.7）5 mL，轻轻摇匀。