ICS67.050
CCS C 53
SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0494-2021代替SN0494一1995
出口粮谷中克瘟散检验方法
Determination of Edifenphos in grains for export
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发布
1范围本文件规定了出口粮谷中克瘟散残留量的测定方法。
本文件适用于大米、糙米、小米、玉米及面粉中克瘟散残留量的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
第一法液相色谱-质谱/质谱法
4方法提要
试样用90%乙腈溶液提取，经固相萃取柱净化后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定及确证，外标法定量。
5试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1乙腈：色谱纯。
5.2甲醇：色谱纯。
5.3甲酸：色谱纯。
5.40.1%甲酸溶液（体积分数）：量取1mL甲酸（5.3）和999mL水，混匀。
5.5乙腈-0.1%甲酸溶液（64，体积比）：量取600mL乙腈和400mL0.1%甲酸溶液（5.4），混匀。
5.690%乙腈溶液（体积分数）：量取900mL乙腈和100mL水，混匀。
5.7克瘟散标准品（CAS号：17109-49-8，分子式：C14H1sO2PS2，纯度大于等于98.0%）。
5.8克瘟散标准储备溶液：准确称取适量克瘟散标准品，用甲醇配制成浓度为100g/L的标准储备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
5.9克瘟散标准工作溶液：根据需要将克瘟散标准储备溶液用空白基质液稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。