NY/T 3787-2020
土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法高效液相色谱法
Simultaneous determination of tetracyclines, fluoroquinolones, sulfonamides, macrolides and chloramphenicols in soil by HPLC method
2021-04-01实施
2020-11-12发布
4.10 磷酸氢二钠柠檬酸（Mellvaine）缓冲液;将1000 ml.0.1 mol/I.柠檬酸溶液（4.8）与 625mL 0.2 mol/L.磷酸忽二钠溶液（4.9）混合并摇匀。必要时，用1 mol/I.氢氧化钠溶液或1mol/L.盐酸溶液调节 pH=4.0±0.1。
4.11 Na，EDTA Mellvine缓冲液;0.1 mol/L。称取 60.5g乙二胺因乙酸二钠（4.5），使其溶解于1625 mL. Mellvaine 缓冲液（4.10）中.摇匀。
4.12 有机混合提取剂;量取 40mL.甲商（4.1），40 mL.乙情（4.2）、20 mL.丙酮（4.3）混合并播匀。必要时，用1rnol/L.氢氧化钠溶液或1mol/l.盐酸溶液调节 pH=4.00.1。
4.13 25%甲醇水溶液∶量取25 mL甲醇《4.1）与75ml.水混合并摇匀。4.14 65%甲醇水溶液;量取 65 mL.甲醇《4.1）与35mL水混合开摇。
4.15 0.1%甲酸水溶液∶准确吸取1mL.甲酸（4.4）于1000 mL.容量颗中，用水溶解并定容至刻度. 摇-。
4.16 乙腈甲酸溶液（1∶4）∶量取200mL.乙腈（4.2）与800mL.甲酸水溶液（4.15）混合并摇匀。
4.17 Osis HLB固相苯取柱或相当者∶500 mg/6 mL。使用前，依次通过5mL甲醇（4.1）及 10mL.水预处理.保持柱体湿润。
4.18 标准物质∶土霉素、金霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺嘿唑、磺胺间甲氧嘧啶、环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、泰乐菌素、氯霉素的药物名称、英文名称、CAS号、分子式、纯度参见附录A中的表A.1。
4.19 标准储备溶液;准确称取按其纯度折算为100%质量的土霉索、金霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺间甲氧嘧啶、环丙沙基、诺氟沙星、恩诺沙星、泰乐菌素、氯霉素各 10.0 mg.环丙沙星、诺氟沙基，恩诺沙基分别用0.03 mol/1.氢氧化的溶液溶解并定容至 10 mL其余标准品用甲醇溶解并定容至 10 ml.，配制成浓度为1.0 mgm.的单标储备液，于4℃储存于棕色瓶中，有效期为1个月。
4.20 混合标准工作溶液;根黏需要.用甲醇（4.1）将标准储备溶液（4.19）配制为适当浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液应现用现配。