NY/T 3879-2021
饲料中25-羟基维生素D3的测定
Determination of 25-Hydroxy Vitamin D, in feeds
2021-11-01实施
2021-05-07发布
4.2.6 标准中间溶液Ⅱ（25 烟/mL.）;准确移取标准中问溶液1（4.2.5>5.00 ml.于20 mL.棕色容量瓶中.用甲醉（4.2.2）定容。临用现配。
4.2.7 标准系列溶液∶分别准确移取标准中间溶液Ⅱ（4.2.6）适量于棕色容量瓶中.用 85%甲醇溶液（4.2.3）稀释定容配成标准系列溶液.浓度分别为0.05 pg/ml0.5 μg/ml、1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、25 ng/mL。临用现配。
4.2.8 微孔滤膜∶0.22 μm，有机系。4.3 仪器设备
4.3.1 高效液相色谱仪∶配有紫外检测器/二极管阵列检测器。
4.3.2 分析天平1感量 0.1 mg和0.01 mg。4.3.3 离心机;转速不低于9000 r/min。
4.3.4 超声波仪∶功率不低于280 W。
4.4 样品
按GB/T20195的规定制备试样，至少200 g，粉碎使其全部通过0.42 mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨II瓶中，避光保存，备用。
4.5 试验步骤
4.5.1 试样溶液的制备
平行做2份试验。称取试样3g，准确至0.0001g·置于50 mL离心管中，加水10 mL超声10 min，期间旋摇1次以防样品附着管底.加入甲醇（4.2.2>30 mL.摇匀.超声提取20 min.以6000r/min 的转速离心5min，将上清液转移至50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.2.2）定容至刻度，摇匀;过α.22 pm滤膜，待上机。
4.5.2 液相色谱参考条件