
NY/T 3835-2021
土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法
Determination of 6 amide herbicide residues in soil—Gas chromatography-mass spectrometry method
2021-11-01实施
2021-05-07 发布
1 范围
本文件规定了土填中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胶、厂掌胺、吡唑草胺和丙草胺6种配胺类除草剂残留量的气相色谱-质谱测定方法。
4.2.3 混合标准中间液(2 mg/mL)∶准确吸取标准储备溶液(4.2.2)0.5mL,置于同一10 mL.容量瓶中,用正已烷定容至刻度。混合标准中间液低温和避光保存,有效期1个月。
4.2.4 混合标准工作溶液∶精确吸取一定量的混合标准中间液(4.2.3)于10 mL容量瓶中,逐级用正已烷稀释成质量浓度为2 μg/L、6 μg/L、20 μg/L、100 μg/L、200 μg/L.和500μg/L.的标准工作溶液。现用现配。4.3 材料
4.3.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)∶40 μm~60 μm。
4.3.2 十·八烧基硅烷键合硅胶(C1s)∶40 μm~60 μm。
4.3.3 石墨化炭黑(GCB)∶120 μm~400 μm。
4.3.4 微孔滤膜(有机相)∶13 mm×0.22 μm。
5 仪器
5.1 气相色谱质谱仪;配有电子轰击电离离子源(EI)。
5.2 分析天平∶感量 0.1 mg和0.01 g。
5.3 离心机∶转速不低于5000 r/min。配备50 mL.聚苯乙烯具塞离心管。
5.4 高速离心机∶转速不低于8 000 r/min。配备 10 mL.聚苯乙烯具塞离心管。
5.5 涡旋振荡器。
5.6 氮气吹干仪;可控温。
6 试样制备
土壤样品放在样品盘上摊成薄层自然风干,去除土壤以外的杂质。用四分法分取样品,研碎,过0.5mm标准筛,装入塑料密封袋中,一18 ℃温度下保存备用。