
本标准适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化铷和氧化铯量的测定,测定范围∶氧化铷含量0.50~3.00%,氧化铯含量0.10~1.20%。
本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样用氢氟酸-硫酸分解,加入一定量的硫酸钾作为消电离剂,在硫酸介质中,于原子吸收分光光度计波长780.0nm和852.1nm处,以空气-乙炔贫燃火焰分别进行氧化铷和氧化铯的测定。
2 试剂
2.1 氢氟酸(比重1.15)。
2.2 硫酸(11)。
2.3 硫酸钾溶液∶称取37.0g硫酸钾,置于250ml烧杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含氧化钾20mg。
2.4 氧化铷标准贮存溶液∶称取1.2937g预先在105~110℃烘2 h并置于干燥器中冷至室温的氯化铷(99.9%以上),置于250ml烧杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含氧化铷1.0mg。
2.5 氧化铯标准贮存溶液;称取1.1948g 预先在105~110℃ 烘2 h并在干燥器中冷至室温的氯化铯(99.9%以上),置于250ml烧杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含氧化铯1.0mg。
2.6 氧化铷和氧化铯标准混合溶液∶移取100.0ml氧化铷标准贮存溶液(2.4)、100.0ml氧化铯标准贮存溶液(2.5),置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含氧化铷100g,氧化铯100μg。
3 仪器