ICS 71.100.70
CCS Y 42
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5588——2024
进出口化妆品中总亚硝胺类物质的测定
Determination of total nitrosamines in cosmetics for import and export
2024-12-16发布 2025-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布
SN/T 5588—2024
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国洛阳海关、青岛谱尼测试有限公司、中国人民解放军疾病预防控制中心。
本文件主要起草人：肖亚兵、马兴、陈其勇、杨爽、张曼、赵卫东、孙亚真、高健会、宋薇、嵇春波、闫涛、张灿。
SN/T 5588—2024
进出口化妆品中总亚硝胺类物质的测定
1 范围
本文件描述了化妆品中总亚硝胺类物质的化学降解-热能分析测定方法。
本文件适用于水状、乳状、膏霜状、油状、固态化妆品中总亚硝胺类物质的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样经50%四氢呋喃溶液提取，用氢溴酸/乙酸乙酯溶液将提取液中亚硝胺的N—NO官能团中N——N键催化断裂，分解产生的NO经过载气吹脱及净化后用热能分析仪(TEA)测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1 氢溴酸：色谱纯。
5.2 乙酸乙酯：色谱纯。
5.3 氨基磺酸。
5.4 乙二醇。
5.5 四氢呋喃：色谱纯。
5.6冷冻液：乙二醇：水（体积比,1+1）.
5.7 氢溴酸/乙酸乙酯溶液：准确量取5mL氢溴酸和15 mL乙酸乙酯，混匀后备用。
5.8 50%四氢呋喃溶液：准确量取250mL四氢呋喃和250mL水，混匀后备用。
5.9 对照标准品:N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine),CAS号：55-18-5,纯度大于99%.
5.10 N-亚硝基二乙胺标准储备液：准确称取N-亚硝基二乙胺标准物质10 mg，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用50%四氢呋喃溶液(5.8)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100 μg/mL的标准储备液，于0℃~5℃条件下保存，可使用3个月。
5.11 微孔滤膜:0.2μm,有机系。
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标准
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6 仪器和设备
6.1 化学降解-热能分析仪(CSS-TEA).
6.2 分析天平：感量为0.001g和0.1mg.
6.3 旋涡混合器。
6.4 离心机：不小于5000r/ min.
6.5 超声仪。
6.6 氮吹浓缩仪。
7 测定步骤
7.1样品处理
准确称取样品1g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入1g氨基磺酸(精确至0.001g)和10mL50%四氢呋喃溶液(5.8),涡旋混合2min,超声提取30min,5000r/ min的速率离心5min.移取上清液1mL，过微孔滤膜后，滤液作为待测液。
7.2 测定
7.2.1 化学降解-热能分析仪条件
化学降解-热能分析仪条件为：
a）真空度:219.945 kPa~233.275 kPa;
b）氧气压力:20.685 kPa;
c）冷冻液温度:≤-20℃;
d）氮气压力:≥34.475 kPa;
e）进样体积:100μL.
7.2.2 标准曲线绘制
准确吸取N-亚硝基二乙胺标准储备液(5.10)2.32mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成1μg/mL的N——NO标准工作溶液。准确吸取该标准工作溶液0μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500 μL于10 mL容量瓶中，用50%四氢呋喃溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0 ng/mL、1 ng/mL、2ng/mL、5mg/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL的N——NO标准使用液。按照7.2.1的仪器条件，分别取100μL进样测定，得到标准曲线回归方程。
7.2.3 试样溶液的测定
按照7.2.1的仪器条件对待测样液进行测定，用外标法定量。待测样液中总亚硝胺的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进行分析。标准溶液的谱图见附录A中图A.1.
7.2.4 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
8 结果计算和表述
化妆品中总亚硝胺类物质的含量结果以N——NO含量表示，结果按式(1)计算，计算结果保留两位2
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有效数字，计算结果应扣除空白值。
X = frac{c times V}{m} ……-(1)
式中：
X——化妆品中N—NO的含量，单位为毫克每千克(mg/ kg);
e———从标准曲线上查出的样液中N——NO的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL);
m————试样质量，单位为克(g).
9 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%.
10 方法的检出限、定量限和回收率
10.1 检出限、定量限
本方法总亚硝胺类物质(以N——NO计)的检出限为0.003 mg/ kg,定量限为0.01 mg/ kg.
10.2 回收率
不同基质中总亚硝胺类物质(以N—NO计)在不同添加水平下的回收率范围见附录B中表B.1.
标准
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附 录 A
（资料性）
N—NO 谱图
N——NO浓度为50 ng/mL的谱图见图A.1.
AIBID,第四个信号
15uV
250
200
150
100
50
。
9
16
17
18
19
20
时间/ min
图A.1 N—NO 质量浓度为50 ng/mL的谱图
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附 录B
（资料性）
不同样品中总亚硝胺(以N——NO计)的添加回收率(n=6)
在5种不同基质样品中添加定量限、5倍定量限、10倍定量限3个水平的N——NO，经化学裂解-热能分析仪测定，回收率结果见表B.1.
表B.1 不同样品中总亚硝胺的添加回收率(以N—NO计)
待测物 添加质量浓度mg/ kg 回收率范围/%
爽肤水 眼霜 口红 粉饼 香波
N—NO 0.010 82,0~92,5 79,0~95.0 74,5~90,0 74,5~90,5 77,5~96.5
0.050 78,6~92,8 79,4~90,6 77.8~91.2 79.2~91.0 78,8~89,2
0.10 79,1~93.5 82,5~94,1 81.0~93.2 79.3~94.9 77.7~92.7
标准