ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.32—2020
铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 32:Determination of bismuth content
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.32—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T 20975.32—2020
本部分为GB/T20975的第32部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经
济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、山东南山铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东充矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、营口忠旺铝业有限公司。
本部分主要起草人：吴豫强、朱君罡、许洁瑜、熊晓燕、席欢、周兵、刘云贵、熊方祥、黄丽、李延珍、 刘朝方、陈殿耿、韩正乾、卢成、张天姣、陈玉霞、帅瑞铖、姜辰、韦艳琴。
II GB/T20975.32—2020
铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量本部分适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围：0.010%～2.50%；
Na2EDTA滴定法测定范围：>2.50%~11.00%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
试料用氢氧化钠溶解，加入过氧化氢使硅化物分解，用硝酸酸化，在硫酸介质中，Bi（Ⅲ）与碘化钾形成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度，以此测定含量。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.2硫酸（1+1)。 4.2.3硝酸（1+1）。 4.2.4氢氧化钠溶液（400g/L）。 4.2.5尿素溶液（5g/L）。 4.2.6硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤（用时配制）。 4.2.7碘化钾溶液（200g/L）：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中（用时配制）。 4.2.8 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中［预先加人50mL硝酸
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1 GB/T20975.32—2020
（4.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋 4.2.9铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液（4.2.8）于预先加人50mL硝酸（4.2.3）的500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg铋。
4.3仪器
分光光度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 5分析步骤 4.5.1试料
称取质量（m。）为0.50g的试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1)做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.2.4），待剧烈反应停止后，加人1mL过氧化氢（4.2.1）使硅化物分解，低温加热使试样溶解完全，冷却至室温，加人 50mL硝酸（4.2.3），加热使盐类溶解，溶液澄清，取下，滴加少许尿素溶液（4.2.5），冷却，根据试料中铋的质量分数，按表1移人预先加入硝酸（4.2.3）的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液（4.5.4.1）于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，加人10mL硫腺溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。
表 1
的质量分数ws
容量瓶体积V,
预先加人硝酸（4.2.3)体积
移取试液体积V
% 0.010~0.040 >0.040~0.40 >0.40~1.00 >1.00~2.50
mL 100 100 100 250
mL
mL 全量 25.00 10,00 10.00
25
4.5.4.3放置20min，将部分溶液（4.5.4.2）移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm 处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量（m，）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、
2 GB/T20975.32—2020
6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（4.2.9），各加人15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，摇匀，加人10mL硫脲溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.5.2放置20min，将部分溶液移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线， 4.6试验数据处理
含量以铋质量分数W计，按式（1）计算：
m,V ×10-3
WBi = m.V2 X100%
.(1)
式中： m，一一自工作曲线上查得试液的铋量，单位为毫克（mg）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m。 试料的质量，单位为克（g）； V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 铋质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；铋质量分数<1.00%时，计算结果保留两
位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7 精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 0.35 0.02
Wg / % r/%
0.96 0.04
2.39 0.08
0.064 0.002
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
表3
0.96 0.05
2.39 0.09
Wg/% R/%
0.064 0.003
0.35 0.03
5 NazEDTA滴定法
5.1方法提要
试料用盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟除去硝酸，用酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的铁、铜、钛
3 GB/T20975.32—2020
等元素，用乙酸钠饱和溶液调节pH值为1.5，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定，以此测定铋含量。 5.2 2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1抗坏血酸。 5.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.4高氯酸（p=1.76g/mL）。 5.2.5 硝酸（5+95）。 5.2.6 硫脲饱和溶液。 5.2.7 酒石酸钾钠溶液（200g/L）。 5.2.8 乙酸钠溶液（200g/L）。 5.2.9 铋标准溶液（p。=1mg/mL）：称取1.0000g金属（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加10mL 硝酸（1十1），加热溶解。煮沸除氮的氧化物后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.2.10 ）NazEDTA标准滴定溶液（c~0.0025mol/L）。
配制：称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，放置3天后标定。 标定：移取体积（V）为10.00mL铋标准溶液（5.2.9）于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加人3mL硫脲饱和溶液（5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH 值为1.2～1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴4滴二甲酚橙溶液（5.2.11），用Na2EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积 (Vs）。随同做空白试验，记录消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积（V。）。 计算：按照式（2)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：
21
P.V
C=7
..( 2 )
(V,-V。)×208.98
式中： Po 一铋标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V
移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Vs 一一滴定铋标准溶液所消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V.
滴定空白试验溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
208.98——铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
5.2.11 1二甲酚橙溶液（5g/L）。
5.3 试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑
5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量（m2）为0.50g的试样（5.3），精确到0.0001g。
4 GB/T20975.32—2020
5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
5.4.3空白试验
随同试料（5.4.1)做空白试验，记录消耗Naz2EDTA标准滴定溶液的体积（V.）。 5.4.4测定 5.4.4.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（5.2.2），低温加热片刻，加 10mL硝酸（5.2.3），加热至试样溶解，加入3mL高氯酸（5.2.4），继续加热蒸发至冒浓白烟。取下稍冷，加10mL硝酸（5.2.3），用少许硝酸（5.2.5）冲洗表皿与杯壁，加热煮沸使可溶盐类溶解，冷却至室温，用硝酸（5.2.5)将溶液移入100mL容量瓶中（Vs），并用硝酸（5.2.5)稀释至刻度，混匀。 5.4.4.2移取25.00mL试液（V。）于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加人3mL硫脲饱和溶液（5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH至1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴二甲酚橙溶液（5.2.11），用Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.10）滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积（V,）。 5.5试验数据处理
铋含量以铋的质量分数w计，按公式（3)计算：
c(V,-V.)VsX208.98×10
X100%.
·(3)
WBi
m,Vs
式中： C V. V. V; 208.98— 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；分取试液体积，单位为毫升（mL）。
m2 V: 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
5.6 精密度 5.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4
Wm /% r /%
3.40 0.22
4.62 0.28
9.57 0.37
5