ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.16—2020 代替GB/T20975.16—2008
铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part16:Determination of magnesium content
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.16—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.16—2020
本部分为GB/T20975的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.16一2008《铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定》。本部
分与GB/T20975.16一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；修改了“CDTA滴定法”中称样量（见表1，2008年版的6.1）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“CDTA滴定法”的重复性限（见4.7.1，2008年版的8.1）；修改了“火焰原子吸收光谱法”的方法提要（见5.1，2008年版的第10章）；修改了“火焰原子吸收光谱法”的精密度（见5.7，2008年版的第17章）；增加了“NazEDTA滴定法”（见第6章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第18章）；增加了“试验报告”（见第7章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研
究院、山东南山铝业股份有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东究矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、通标标准技术服务（天津)有限公司。
本部分主要起草人：赵世卓、张煦、席欢、丛富官、田新、赵志国、兰政、李甜、徐涛、高珺、罗芬、庞欣、 娄月、汤渭菊、周婷、袁霄、李悦、李延珍、周兵
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.16—1986GB/T6987.16—2001;
GB/T6987.17—1986,GB/T6987.17—2001; GB/T20975.16—2008。
II GB/T20975.16—2020
铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中镁含量。
本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围：0.10%～12.00%；火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0020%~5.00%；Na2EDTA滴定法测定范围：1.00%~52.00%。
注：镁质量分数>0.10%~5.00%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法；镁质量分数>5.00%~12.00%时，采用
NazEDTA滴定法为仲裁方法。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4CDTA滴定法
4.1方法提要
试料以盐酸溶解，过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下，以氢氧化钠沉淀镁并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀，在高锰酸钾存在下，以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、 铝和钛。样品溶液以甲基麝香草酚蓝做指示剂，用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰色，为终点，以此测定镁含量。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1氧化锌。 4.2.2溴水（饱和溶液）。 4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。
1 GB/T20975.16—2020
4.2.5 氨水(p=0.90g/mL)。 4.2.6 盐酸（约0.05mol/L）。 4.2.7 盐酸(1+1)。 4.2.8 氨水（1+1)。 4.2.9 硝酸（2+3）。 4.2.10 硫酸（1十3）。 4.2.11 乙醇（1十3）。 4.2.12 盐酸（1+5）。 4.2.13 氨水（1+13）。 4.2.14 氰化钾溶液（250g/L）。用时现配。剧毒，使用时注意！ 4.2.15 氢氧化钠溶液（240g/L）。贮于塑料瓶中。 4.2.16 氢氧化钠溶液（20g/L）。贮于塑料瓶中。 4.2.17 盐酸羟胺溶液（18g/L）。 4.2.18 高锰酸钾溶液（10g/L）。 4.2.19 三氯化铁溶液（1mg/mL）：称取0.48g三氯化铁（FeCl：·6HzO)溶于16mL盐酸（4.2.12）中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 4.2.20 ）乙二醇-双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）溶液（0.05mol/L）：称取1.9gEGTA溶于25mL氢氧化钠溶液（4.2.16)中，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.21镁标准溶液A（P2=1mg/mL）：优先使用有证标准溶液配制。或称取1.0000g镁（wMg≥ 99.95%）置于500mL烧杯中，加入200mL水，分次加入总量为30mL盐酸（4.2.7），待完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 4.2.22镁标准溶液B(p。=0.2mg/mL）：移取100.0mL镁标准溶液A（4.2.21）于500mL容量瓶中，加人6mL盐酸（4.2.7），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg镁。 4.2.231，2-环已二胺四乙酸（CDTA）标准滴定溶液A（c,~0.035mol/L）：
配制：称取12.75gCDTA置于1000mL烧杯中，加入约500mL水，加入10mL氢氧化钠溶液（4.2.15），搅拌数分钟。加入10mL～15mL氢氧化钠溶液（4.2.15）使其完全溶解。用慢速定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 标定：分别移取3份体积（V2）为25.00mL镁标准溶液A（4.2.21）于500mL锥形烧杯中，加人 5g氯化铵，以水稀释至约100mL，加人100mL氨水（4.2.5），冷却，加入0.05g～0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），用CDTA标准滴定溶液A（4.2.23）滴定至溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.23）体积的极差应不大于0.15mL，取其平均值（Vi）。 -计算：按式（1)计算CDTA标准滴定溶液的浓度：
P2V2
c1=24.305V,
.(1 )
式中： P2 V2 24.305— 镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； Vi 一一标定所消耗的CDTA标准滴定溶液A（4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）。
镁标准溶液A（4.2.21）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取的镁标准溶液A（4.2.21)的体积，单位为毫升（mL）；
计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.2.241,2-环已二胺四乙酸（CDTA)标准滴定溶液B(c:~0.01mol/L）：
配制：称取3.64gCDTA置于1000mL烧杯中，加人约500mL水，加人5mL氢氧化钠溶液
2 GB/T20975.16—2020
（4.2.15），搅拌数分钟。加入10mL～15mL氢氧化钠溶液（4.2.15）使其完全溶解。用慢速定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混勾。贮存于聚乙烯瓶中。 标定：分别移取3份体积（V4）为30.00mL镁标准溶液B（4.2.22）于500mL锥形烧杯中，加入
-
5g氯化铵，以水稀释至约100mL，加入100mL氨水（4.2.5），冷却，加人0.05g～0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），用CDTA标准滴定溶液B（4.2.24)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24)体积的极差应不大于0.10mL，取其平均值（Vs）。 一计算：按式（2)计算CDTA标准滴定溶液的浓度：
p.V.
cs=24.305Vs
....( 2)
式中： P4 V. ——移取的镁标准溶液B(4.2.22)的体积，单位为毫升（mL）； 24.305—镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； V:
镁标准溶液B（4.2.22）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
标定时所消耗的CDTA标准滴定溶液B（4.2.24）的体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
4.2.25 5甲基香草酚蓝指示剂：称取0.1g甲基爵香草酚蓝与10g氯化钠研细，混匀
4.3仪器
SAG
酸度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量（m）的试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行实验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）做试剂空白试验。记录空白溶液滴定时所消耗的CDTA标准溶液体积（V，）。
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于400mL烧杯中，盖上表皿，按表1加人水和盐酸（4.2.7），待剧烈反应停止后，加人10mL硝酸（4.2.9），缓慢加热至试料完全溶解，煮沸10min。用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150mL～200mL，以慢速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.2.6)洗涤滤纸和残渣8次～10次，收集滤液和洗涤液于400mL烧杯中。如有大量残渣，则将滤纸连同残渣置于铂埚中，烘干后于550℃灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加人2mL硫酸（4.2.10），5mL氢氟酸（4.2.3），逐滴加入硝酸（4.2.9）至溶液清亮。加热蒸发至除尽硫酸烟，烧10min（≤700℃）。冷却。加入5mL水和2mL盐酸（4.2.7），加热使沉淀完全溶解（如混浊需过滤），将此溶液合并于主样品溶液中。浓缩体积至约100mL。
3 GB/T20975.16—2020
表 1
试料质量m1/g
镁质量分数WMg/%
水/mL 30 20 10 5
盐酸/mL 50
2.00 1.00 0.50 0.25
0.10~0.50 >0.50~2.00 >2.00~7.00 >7.00~12.00
30 20 15
4.5.4.2加入5mL三氯化铁溶液（4.2.19）于样品溶液（4.5.4.1）中，将样品溶液移人预先盛有70mL氢氧化钠溶液（4.2.15）的400mL烧杯中，混勾。加入2mL过氧化氢（4.2.4），煮沸5min～10min。取下。加人5mL氰化钾溶液（4.2.14），煮沸5min。用热水稀释体积至约为250mL。盖上表皿保温（但不煮沸）不少于20min。以慢速定量滤纸过滤，用热氢氧化钠溶液（4.2.16）洗涤沉淀和滤纸5次。保留烧杯。将滤液无害化处理后，弃去。 4.5.4.3用50mL热盐酸（4.2.12）和2mL盐酸羟胺溶液（4.2.17)的混合液将沉淀溶于原烧杯中，用热水充分洗涤滤纸，保持体积小于70mL，加热至样品溶液清亮。滴加溴水（4.2.2）至漠的颜色保持不变并过量3mL，煮沸除去过量漠，以水稀释至体积约80mL，冷却。 4.5.4.4用氨水（4.2.8）调样品溶液至pH4，再用氨水（4.2.13）调样品溶液至pH（4.4士0.2），加热至沸，加人0.3g氧化锌（4.2.1）（先用水调成糊状后移入样品溶液中），摇勾。滴加高锰酸钾溶液（4.2.18）至稳定的土黄色，加热至沸。取下，加人2mL乙醇（4.2.11），摇匀。置于沸水浴上加热5min，加人2mL乙醇（4.2.11），混勾。置于沸水浴上继续加热10min。以慢速定量滤纸将样品溶液过滤于500mL锥形烧杯中，用热水洗涤沉淀及滤纸8次，冷却。 4.5.4.5用氨水（4.2.5）调至微碱性（用试纸检查）。如样品溶液无色，加入8mL氰化钾溶液（4.2.14），如样品溶液呈蓝色，边搅拌边滴加氰化钾溶液（4.2.14）至样品溶液变为无色并过量8mL。加入1mL EGTA溶液（4.2.20）、100mL氨水（4.2.5）、0.05g～0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），摇匀。 4.5.4.6镁质量分数≤0.50%时，用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24）；镁质量分数>0.50%时，用CDTA 标准滴定溶液A（4.2.23）；滴定至样品溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。记录消耗的 CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）体积（V。）。
4.6试验数据的处理
镁含量以镁质量分数WM计，按式（3）计算：
_c×(V-V,)× 24.305
X100%
WMg=
.(3)
m×1000
式中： c V6 Vs 一空白试验所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）； 24.305-—镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）；
CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m1 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。
4 GB/T 20975.16—2020
4.7 精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 1.71 0.06
0.13 0.01
6.62 0.10
12.38 0.18
WMg / % r / %
4.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
WM / % 0.10~0.25 >0.25~0.50 >0.50~1.00 >1.00~3.00 >3.00~5.00 >5.00~7.00 >7.00~10.00 >10.00~12.00
允许差/% 0.02 0.02 0.03 0.07 0.12 0.14 0.17 0.20
5 火焰原子吸收光谱法
5.1 方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长285.2nm或279.6nm处，以在氯化锶存在下用空气-乙炔贫燃性火焰测定镁的吸收值，以此测定镁含量。 5.2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝（wAl≥99.996%，wM≤0.0002%）。 5.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.3 氢氟酸（p=1.14g/mL)。 5.2.4 过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.5 盐酸（1+1)。 5.2.6 硫酸(1+1)。
5
SAG