ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.22—2020 代替GB/T20975.22—2008
铝及铝合金化学分析方法第22 部分：铍含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 22:Determination of beryllium content
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.22—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T 20975.22—2020
本部分为GB/T20975的第22部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.22一2008《铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定 依莱
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铬氰兰R分光光度法》，与GB/T20975.22一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“定义和术语”（见第3章）；修改了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”称样量（见表1,2008年版的表1)；修改了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”工作曲线分段（见4.5.5，2008年版的6.5）；修改了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”的精密度（见4.7，2008年版的第8章）；增加了“依莱铬氰兰R分光光度法（Ⅱ）”（见第5章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第6章）。
-
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山
东充矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司、中铝瑞闽股份有限公司。
本部分主要起草人：周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、 马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.22—1987、GB/T6987.22—2001; GB/T20975.22—2008。
II GB/T20975.22—2020
铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T20975的本部分规定了依莱铬氰兰R分光光度法测定铝及铝合金中铍含量本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰R分光光度法（I）测定范围：
0.0001%~0.45%；依莱铬氰兰R分光光度法（Ⅱ）测定范围：2.00%~6.50%。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
依莱铬氰兰R分光光度法（I）
4
4.1方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲
溶液中，铍与依莱铬氰兰R（SCR）、溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，以此测定铍含量。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1硫酸（p=1.84g/mL）。 4.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2.4氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.5盐酸（1+1）。 4.2.6乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)溶液（100g/L），需过滤。 4.2.7 酒石酸钠溶液（1mol/L），需过滤
1 GB/T20975.22—2020
比，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，以铍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6试验数据的处理
铍含量以铍质量分数B计，按式（1)计算：
m2V, m;Vz× 10%× 100%
...( 1 )
WBe
式中： m2 自工作曲线上查得铍的质量，单位为微克（ug）； Vi 样品溶液总体积，单位为毫升（mL）； m1 试料的质量，单位为克（g）； Vz 移取样品溶液体积，单位为毫升（mL）。 铍质量分数<0.0010%时，计算结果保留一位有效数字；铍质量分数≥0.0010%时，计算结果保留
-
两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7 精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延求法得。
表 2 0.005 3 0.000 4
0.022 0.002
0.40 0.03
WB / % r/%
0.000 2 0.0001
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3
WB / % R/%
0.40 0.04
0.022 0.003
0.000 2 0.000 1
0.005 3 0.000 9
5依莱铬氰兰R分光光度法（Ⅱ）
5.1方法提要
试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氰兰R(SCR）、溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长 560.0nm处测量其吸光度，以此测定铍含量。
4 GB/T20975.22—2020
5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.2氨水（p=0.90g/mL）。 5.2.3盐酸（1+1）。 5.2.4酒石酸钠溶液（200g/L），需过滤。 5.2.5乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)溶液（100g/L），需过滤。 5.2.6溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)溶液（4g/L）：称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加人约150mL水、10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（使用时如果出现结晶可温热至清亮）。 5.2.7依莱铬氰兰R(SolochromecyanineR,SCR)溶液（2g/L）：称取0.500gSCR于250mL烧杯中，加人2mL硝酸（5.2.1），用玻璃棒搅匀，再加入约150mL水使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。 5.2.8氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水（5.2.2），混匀。 用氨水（5.2.2)或硝酸（1十1）调整至pH值为9.5（pH计测定），移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.2.9铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。 5.2.10 ）铍标准溶液D：移取10.00mL铍标准贮存溶液（5.2.9）于500mL容量瓶中，加人167mL盐酸（5.2.3），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含2μg铍， 5.2.11对硝基苯酚溶液（2g/L）。 5.3仪器 5.3.1分光光度计。 5.3.2pH计。 5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 5.5 分析步骤 5.5.1试料
称取质量（m3）为0.250g的试样（5.4），精确至0.0001g 5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 5.5.3空白试验
随同试料（5.5.1）做空白试验。 5.5.4测定 5.5.4.1将试料（5.5.1)置于250mL烧杯中，分次加入总量为20mL的盐酸（5.2.3），盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，冷却，移入250mL容量瓶（V）中（若有不溶物需过滤），以水稀释
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SAG