ICS 77.140. 99 H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4708—2018
代替YB/T140—2009中部分
钢渣拿 氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
SteelslagThedeterminationofmanganeseoxidecontent-Theflameatomic
absorptionspectrometricmethod
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4708—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、中冶建筑研究总院有
限公司。
本标准主要起草人：倪守生、张莉、王向阳、刘伟、高洪吉、王姜维、吴丽娟、孟丽丽、支浩、夏春。 YB/T4708—2018
钢渣氧化锰含量的测定、火焰原子吸收光谱法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。 本标准适用于钢渣中氧化锰含量的测定：测定范围（质量分数）：0.50%～10.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所 有的修改 单）适用于本文件。
GB/T2007.2 散装矿 品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T6379.1 测量方法与结果 的准确度 正确度与精密度） 第1部分 总则与定义 GB/T6379.2 测量方 法与结果的准确度 正确度 精密度 第2部分： 确定标准测量方法重复性
与再现 性的基本方法
GB/T6682 分析实验 室用水规格和试验方法 GB/T7728 冶金产 品 化学分析 火焰原子吸收光谱法通
营
GB/T8170 数值修约 规则与极限数 值的表示和判定
实验室玻璃仪器 单标线容量瓶实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T12806 GB/T12807 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中，将试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸光度。 4试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级及以上水的要求。 4.1无水碳酸钠，固体。 4.2盐酸.p1.19g/mL。 4.3硝酸.p1.42g/mL 4.4高氯酸，p1.42g/mL。
注：在氨水、亚硝酸烟或有机物质存在时高氯酸烟可引起爆炸。 4.5氢氟酸，p1.15g/mL。 4.6氧化锰标准溶液 4.6.1 氧化锰标准溶液，1000μg/mL：称取0.7745g纯金属锰（Mn>99.95%（质量分数）），预先用稀硝
1 YB/T4708—2018
酸洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次～5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.6.2氧化锰标准溶液，200μg/mL：移取50.00mL氧化锰标准溶液（见4.6.1）置于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸（1十3），用水稀释至刻度，混匀。 5仪器设备 5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.2250mL聚四氟乙烯烧杯。 5.3铂埚：体积约30mL。 5.4高温炉，可调温度范围500℃～1100℃，控温精度为士20℃。 5.5原子吸收光谱仪，备有锰空心阴极灯，供给的空气-乙炔气体要足够纯净，不含水、油以及锰，以提供稳定清澈的贫燃火焰。
按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求： a）精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过此溶液吸光度平
均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%；
b）特征浓度氧化锰的特征浓度应小于0.10μg/mL； c）检出限氧化锰的检出限应小于0.05μg/mL； d）校准曲线的线性校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。
5.6除非另有规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管应符合GB/T12807的规定，单标线吸量管应符合GB/T12808的规定。 6试样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于 105℃士2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。 7分析步骤 7.1试料量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4试料分解
a) 将试料（见7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯（见5.2)中，加入少量水湿润，加人10mL盐酸
（见4.2）、5mL硝酸（见4.3）、5mL氢氟酸（见4.5），低温加热至试样溶解后，加入5mL高氯酸（见4.4）继续加热冒高氯酸烟至近干，取下冷却。
2 YB/T4708—2018
加入5mL盐酸（见4.2），用水冲洗杯壁，加热至沸并保持沸腾5min。如有残渣按b）进行，如确认无残渣，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，以下按7.5进行。
b）将上述溶液用慢速滤纸过滤到100mL容量瓶中，用热水冲洗烧杯，将残渣全部移到滤纸上，用
热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为主液保存。 将滤纸及残渣置于铂埚中（见5.3），烘干，灰化，于800℃~900℃高温炉（见5.4)中灼烧10min，
取出，待埚冷至室温，加人1g无水碳酸钠（见4.1)于高温炉中，在900℃～1000℃完全熔融残渣。
埚冷却后，置于250mL烧杯中，向埚内加入10mL热水、5mL盐酸（见4.2），慢慢溶解熔融物，洗出埚，将溶液加热至沸，除掉二氧化碳，溶液并人主液，用水稀释至刻度，混匀。 7.5分取试液
分取试液见表1。
表13 分取试液量 0.50~2.00
氧化锰（质量分数）/%
>2.00~5.00
>5.00~10.00
10.00
分取量/mL 补加5mL盐酸（见4.2），用水稀释至刻度，混匀待测。
5. 00
5.00
7.6测定
按GB/T7728的要求和操作将原子吸收光谱仪（见5.5）调节至最佳工作条件，以空气-乙炔火焰，于波长279.5nm处，用水调零点，测量吸光度，测量 量值减去 空白吸光度值。从校准曲线上查出相应氧化锰的浓度。 7.7 校准曲线的建立
按表2移取氧化锰标准溶液（见4.6.2）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（见4.2），以下按7.6操作，测量吸光度。
表2氧化锰移取量
单位为mL
容量
标 液
1
7 6. 00
3 2.00
S0 5.00
4 O
5 4.00
0
氧化锰标准溶液以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的氧化锰量为横坐标，绘制校准曲线注：如果基体干扰较大，可加人相应量的主量元素打底，或者使用相同物料的标样做校准曲线，以消除基体干扰，
1.
8 分析结果计算
按式（1）计算试样中氧化锰的含量wMo（质量分数），数值以%表示。
（cc）×f100
WMo=
....(1)
mX10%
式中： WMo 氧化锰的质量分数，单位为%；
从校准曲线上查得显色溶液中的MnO量，单位为微克（μg）；从校准曲线上查得空白溶液中的MnO量，单位为微克（μg）；稀释倍数；试料量，单位为克（g）。
C1 Co f m 精密度本标准在2017年由8个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水
9
3 YB/T4708—2018
平独立测试4次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表3。
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。
表3 精密度
单位为%
重复性限r r=0.05056+0.008150m
元素 MnO 注：式中m为两个分析结果的平均值（质量分数）。
再现性限R R=0.1220+0.01335m
测定范围(质量分数)
0.50~10.00
10 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； d) 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。 YB/T4708—2018
附录A （规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
测定、32
X+ X2 2
起
Ix)x2l≤r
否再次测定均
是
X)+X2+X3
Xmar~Xmin ≤1.2r
A
香再次测定X4
是
X+X2+ Xg+X4
Xmax~Xmin≤1.3r
4
香
μ=中位值(X,32,X3,X4)
5 0
中华人民共和国黑色冶金
行业标 准钢渣 氧化锰含量的
测定火焰原子吸收光谱法
YB/T4708—2018
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
155024-1367
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开本880×1230 01/16印张0.75字数16千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1367 定价：25.00元
15502 413678