ICS 83.040 G 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T31062-2014
聚合物多元醇
Polymeric polyols
2015-06-01实施
2014-12-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 31062—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氨酯塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC8)归口。 本标准负责起草单位：山东蓝星东大化工有限责任公司。 本标准参加起草单位：江苏钟山化工有限公司、山东东大一诺威聚氨酯有限公司、绍兴恒丰聚氨酯
实业有限公司、上海东大化学有限公司、山东东大一诺威新材料有限公司、江苏长华聚氨酯科技有限公司。
本标准主要起草人：郭辉、李兆星、戚莉、高旭平、王松、裴天均、李健、李心强、徐业峰、徐一东、 史淑慧、刘小会。
I GB/T31062—2014
聚合物多元醇
1范围
本标准规定了聚合物多元醇的命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由聚醚多元醇与苯乙烯、丙烯腈等合成制得的聚合物多元醇。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12008.2—2010 塑料聚醚多元醇第2部分：规格 GB/T12008.3—2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定 GB/T12008.5—2010 塑料 聚醚多元醇 第5部分：酸值的测定 GB/T12008.7—2010 塑料 聚醚多元醇 第7部分：黏度的测定 GB/T22313—2008 塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水合量的测定
3命名规则
3.1聚合物多元醇的命名
聚合物多元醇的命名由固定名称加特征项目组成，固定名称为聚合物多元醇，简称POP；特征项目组由两个字符组构成：字符组1：表示基础聚醚多元醇的羟值，用两位数字表示；字符组2：表示聚合物多元醇中含苯乙烯和内烯腈的质量分数，用两位数字表示。聚合物多元醇的命名模式见表1。
表1聚合物多元醇的命名模式
命名
特征项目组
固定名称
字符组1
字符组2
3.2 2产品的规格标记方法
产品的规格标记方法示例如下：某聚合物多元醇，系以羟值（以KOH计)为56mg/g聚醚多元醇为基础，由苯乙烯和丙烯腈聚合制
得，其苯乙烯和丙烯腈的质量分数为45%，其标记方法表示为：
1 GB/T31062—2014
POP 56 45
固定名称：聚合物多元醇字符组1：基础聚醚多元醇的羟值字符组2：含苯乙烯和丙烯腈的总质量分数
命名：聚合物多元醇5645，简称POP5645
聚合物多元醇规格及主要用途本标准规定的聚合物多元醇规格及主要用途如表2所示，本标准的规格与以前所使用规格的对照
3.3
参见附录A。
表2 聚合物多元醇规格及主要用途
规格 POP3620 POP3624 POP3627 POP3630 POP3640 POP3645 POP5642 POP5645 POP4813 POP4013
用途
高回弹软泡、自结皮软泡等高回弹软泡、自结皮软泡等高回弹软泡、自结皮软泡高回弹软泡、自结皮软泡冷模塑、高回弹软泡、块泡等
冷模塑、块泡
块状高硬度软泡、热塑性泡沫块状超高硬度软泡、热模塑泡沫
高回弹软泡高回弹软泡
4要求 4.1外观
聚合物多元醇为乳状白色、淡黄色至深黄色黏稠液体。
4.2 技术要求
理化性能应符合表3的规定。
2 GB/T31062—2014
表3聚合物多元醇的技术要求
值
酸值
游离丙烯
固含量 黏度（25℃） 水质量分数 % mPa·s
pH值 (以KOH计) 睛/苯乙烯
规格
等级 (以KOH计)
%
mg/g
mg/kg ≤10/50 ≤20/60 ≤10/50 ≤20/60 ≤10/50 ≤20/60 ≤10/50 ≤20/60 ≤13/50 ≤20/6. ≤10/5C ≤20/6) ≤13/50 ≤30/60 ≤1/ ≤20/60 ≤13/30 ≤20/40 ≤10/30 ≤20/40
mg/g
优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品
26.0~30.0 18~22 |1 700~2 500 ≤0.05 6~9
POP3620
≤0.08 ≤0.05 ≤0.08 ≤0.05 ≤0.08
25.0~29.0 23~25 ≤3500
POP3624
6~9
POP3627
5~8
23.0~27.0 26~28 ≤3 500
22.0~26.0 28~32 ≤5000 ≤0.05
POP3630
5~8
0.08 ≤0.05 ≤0.08 ≤0.05 ≤0.08 0.05 ≤0.08 ≤0.05 ≤0.10 ≤0.08 ≤0.10 ≤0.08 ≤0.10
POP3640
20.0~23.0 38~42 ≤7 000
6~9
≤0.10
19.0~23.0 43~47 ≤3500
POP3645
5~8
POP5542
23.0~32.0 40~44 ≤5 C00
5~8
26.0~30.0 43~47 ≤,6 500
FOP5645
6~9
46.0~50.0 12~14
POP4813
6~9
800~1200
38.5~42.5 12~14
6~9
POP4013
5试验方法
5.1 外观的测定
将50mL试样装人50mL比色管中，从侧面观察。 5.2 羟值的测定
按GB/T12008.3一2009中规定的方法进行，以方法A为仲裁法，其中试料称取量为 GB/T12008.3一2009中4.5.1规定量的一半；在GB/T12008.3一2009中4.5.2，向每个试料和空白锥形瓶中准确量取25mL邻苯二甲酸酐酰化试剂后，另加人50mL吡啶。 5.3水质量分数的测定
按GB/T223132008中规定的方法进行。
3 GB/T31062—2014
5.4 黏度的测定
按GB/T12008.7—2010中规定的方法B进行。
5.5 酸值的测定
按GB/T12008.5—2010中规定的方法进行。 5.6 5pH值的测定
按GB/T12008.2一2010附录B中规定的方法进行。 5.7固含量的测定 5.7.1方法概要
试样中的非固体组分经过乙醇溶液洗涤，在离心力的作用下分离，在真空恒温箱中干燥后称量计算出聚合物多元醇的固含量。 5.7.2 仪器与材料
本方法使用下列仪器与材料： a） 高速离心机：0r/min~16500r/min； b）无水乙醇：分析纯； c) 刻度移液管：25mL； d) 真空干燥箱：一0.1MPa; e) 天平：感量0.1mg； f) 真空泵。
5.7.3 试验步骤
称取样品3g～4g，精确至0.1mg，放入50mL离心管中。用35mL无水乙醇洗涤样品，充分搅拌、溶匀；在约9000r/min转速下离心分离1h后，将上层溶液倒出；重复洗涤、搅拌、离心分离、分液操作2次。将离心管置于70℃～80℃、不大于一0.093MPa真空度的真空干燥箱中，干燥12h取出冷却至室温，称取离心管中固体物的质量，计算出样品的固含量。 5.7.4结果计算
固含量按式(1)计算，数值以百分数（%)计：
8m m×100%
(1)
m1
式中： e- 试样固含量的数值，%； m 干燥后固体物质量的数值，单位为克（g）； m 试样质量的数值，单位为克（g）。
5.7.5允许差
同一操作者同一仪器重复性测定的两次结果之差不大于1%，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。
4 GB/T31062—2014
5.8游离丙烯睛、苯乙烯的测定 5.8.1方法概要
采用气相色谱中顶空进样法测定聚合物多元醇样品中的丙烯腈、苯乙烯含量，使用外标法定量计算，检测下限为1mg/kg。 5.8.2 仪器和设备
本方法使用下列仪器和设备：
气相色谱仪：配数据处理装置或色谱工作站，配有氢火焰检测器（FID）；毛细管分流/不分流进样口；
a)
b) 自动顶空进样器：2.5mL或1mL，分度值0.001mL； c) 顶空瓶：20mL，配有两面涂聚四氟乙烯硅胶垫和铝盖； d) 分析天平：感量0.1mg； e) 玻璃注射器：1mL； f) 聚乙烯瓶：100mL； g) 振荡机； h) 真空泵； i) 加热器。
5.8.3 测试条件 5.8.3.1 顶空条件
本方法的项空条件为： a) 顶空温度：120℃； b) 顶空时间：20min； c) 样品质量：2g。
5.8.3.2 色谱工作条件
本方法的色谱工作条件为： a) 分流/不分流进样口温度：180℃； b) 柱室温度：120℃； c) 检测器温度：180℃； d) 色谱柱：PEG20M，0.32mm×30mX1μm； e) 检测器：FID； f) 载气：高纯氮，流量1.16mL/min； g) 燃气：高纯氢，流量40mL/min； h) 助燃气：空气，流量400mL/min； i) 分流比：1/19； j) 顶空气进样量：1.000mL。 以上色谱工作条件根据色谱柱不同，参数可有所调整，
5.8.4试剂
本方法使用下列试剂：
5 GB/T31062—2014
a）丙烯腊标样：色谱纯。 b）苯乙烯标样：色谱纯。 c）不含游离丙烯腈、苯乙烯的聚合物多元醇样品：在1000mL三口圆底烧瓶中加人500g聚合
物多元醇样品（选择黏度较小的产品），一个孔插人搅拌，另一孔插人温度计，还有一孔与真空泵连接，在130℃～140℃温度和0.09MPa～0.10MPa真空度下，脱气4h～6h，去除样品中的游离丙烯腈和苯乙烯，按5.8.3的测试条件对脱气的聚合物多元醇进行顶空分析，在丙烯 、苯乙烯保留时间处没有色谱峰出现即为不含游离丙烯腈、苯乙烯的聚合物多元醇样品，否则需要继续脱气。
d）高纯氮气：99.999%。 e）高纯氢气：99.999%。 f) 标准溶液制备：
1）标准备溶液：在清洁、干燥的100mL聚乙烯瓶中加人约100g不含游离丙烯腈、苯乙烯
的聚合物多元醇样品，精碗至0.0001g，分别加入丙烯腈0.2g和苯乙烯0.2g，精确至 0.0001g，在振荡器上振动5h，充分混匀，备用。此溶液游离丙烯腈、苯乙烯的含量为丙烯睛200Cmg/kg、萃乙20c0mg/kg。溶液贮存温度不大于6℃。 标准使用溶液：在6个淆湾、干燥的100mL聚乙烯瓶中加入约100g不含游离丙烯腈、苯
2）
乙烯的聚合钩多元醇样品，精确至0.0001g，分别加人上述标准贮备液0.5g、1g、2g、 3g、4g、5g，均独至.co1g。在振荡器上振动5h，充分混匀，备用。此标准使用溶液游离丙烯腊、苯乙的含孟为10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg、60mg/kg、80mg/kg、 100 mg/kg,
5.8.5创定步骤 E.S.5.1通则
所取样品应保存在密封照中，复少我没有顶空。样品装入顶空瓶后应马上检测。 5.8.5.2制备标准曲线
在6个20mL的项空瓶中分别如入标准使用溶液各2g，按5.8.3的测试条件进行顶空分析，记录丙烯腈和苯乙烯的色谱峰面积分别以标准使用溶液中游离丙烯腈、苯乙烯含量为纵坐标，丙烯腈、苯乙烯的峰面积为横坐标按式(2)绘制国归曲线。
y=a+bx
..........(2)
式中： y一一标准使用溶液中游离丙烯腈、苯乙烯含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； α——回归曲线的截距； b-—回归曲线的斜率；工一—标准使用溶液在色谱工作站或数据处理机上记录的丙烯腈或苯乙烯的峰面积。
5.8.5.3 样品测定
在20mL的顶空瓶中加入约2g样品，精确至0.0001g，立即密封，按5.8.3的测试条件进行顶空分析，记录丙烯腈和苯乙烯的峰面积， 5.8.6结果计算
根据峰面积和回归曲线得到样品的游离丙烯腈、苯乙烯含量。
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