ICS 73. 060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1115.7—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第7部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-
Part 7 :Determination of manganese content- Flame atomic absorption spectrometric method
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1115.7—2016
前言
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：
第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法；第14部分：砷量的测定 ：氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为YS/T1115一2016的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：宁波出人境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色
-
一 -
金属研究院、浙江华友钻业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、 金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人：韩晓、刘润婷、刘在美、史红兰、古行乾、邱丽、杨德利、庞文林、谢柏华、沈佳跃、 夏珍珠、张厚强、罗荣根、张园、喻生洁、马玉萍。
I YS/T1115.7—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第7部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锰量的测定。测定范围为0.0050%~0.50%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 279.5nm处，使用空气-乙炔火焰，测量锰的吸光度，用工作曲线法计算锰量。
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.5盐酸（1+1)。 3.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.5)加热溶解完全，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.7锰标准溶液：移取10.00mL锰标准存溶液（3.6）置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
-特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.040μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。
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1 YS/T 1115.7—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量及分取体积
分取体积/mL
试料量/g 0. 50 0. 10 0. 10
W%a / % 0.005~0.025 >0.025~0.12 >0.12~0.50
一
一 10, 00
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人10mL盐酸（3.1)，低温加热 5min10min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）和3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表皿，低温加热至微沸，保持约30min45min。取下稍冷，用少许水吹洗表血及杯壁，继续加热至近干，取下冷却。加人5mL盐酸（3.5），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，冷却至室温，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按照表1分取溶液（6.4.1)于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的锰的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL锰标准溶液（3.7）于一组100mL 的容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以锰的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 YS/T1115.7—2016
分析结果的计算
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锰量以质量分数WM计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p-p) .V.V,×10-6
X100
...(1)
WMa
mV,
式中： P Po V V, - 分取试液体积，单位为毫升（mL）； Va 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的测定试液中锰的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中锰的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限
0. 49 0. 02
TUiMa / % r/ %
0. 083 0. 005
0.002 7 0.000 3
0.036 0. 003
0. 13 0. 01
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限 0.036
0. 002 7 0.000 8
0. 13 0. 02
0. 49 0. 03
UMa / % R/%
0.083 0. 007
0. 005
9试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号（YS/T1115.7—2016）； 912S11 /S
YS/T1115.7—2016
——分析结果及其表示 —与基本分析步骤的差异一测定中观察到的异常现象；一试验日期。