ICS 77. 120. 10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1179.3—2017
铝渣化学分析方法
第3部分：碳、氮含量的测定
元素分析仪法
Chemical analysis methods of aluminum slag- Part 3: Determination of carbon,nitrogen-
Element analysis method
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1179.3—2017
前言
YS/T1179《铝渣化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：氟含量的测定离子选择电极法；第2部分：金属铝含量的测定气体容量法；第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法；第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T1179的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有
限公司。
本部分参与起草单位：黄岛出人境检验检疫局、山东充矿轻合金有限公司。 本部分主要起草人：丁仕兵、张庆建、刘稚、岳春雷、石磊、孙瑞昌、王霞、张莹莹、韦艳琴。 YS/T1179.3—2017
铝渣化学分析方法
第3部分：碳、氮含量的测定
元素分析仪法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称“铝渣”）中碳、氮含量的测定方法。 本部分适用于铝渣中碳、氮含量的测定，测定范围见表1。
表1
分析元素
测定范围（质量分数)/%
c N
0.20~2.00 0.50~7.00
2方法提要
以氨气作载气、氧气作助燃剂，试料在燃烧管和还原管中经过一系列氧化还原反应，其中的氮元素转变为氮气、碳元素转变为二氧化碳，二氧化碳在吸收管中被吸收，从而和氮气分离，氮气测量完毕后二氧化碳再被释放。载气携带组分（氮气和二氧化碳）顺序通过检测热导池，参比热导池只有载气通过，二者组分不同导致热导率不同，检测由此产生的电信号，信号强度和组分成函数关系。检测出的信号强度通过预先校准的函数关系计算试料中碳、氮含量 3试剂 3.1 苯丙氨酸：分子式CHNO2，纯度≥99.0%，N：8.48%，C：65.44%。 3.2乙二胺四乙酸：分子式CloH16N2Og，分析纯，N:9.57%，C：40.98%。
4仪器及设备 4.1 元素分析仪。 4.2 分析天平：感量0.0001g。 4.3克 鼓风干燥箱：温度达105℃，控温精度土5℃。 4.4 氨气：纯度99.995%。 4.5氧气：纯度99.995%。 4.6锡箔纸：碳<0.0002%。 5试样
将试样通过0.5mm标准筛，取约10g样品于称量瓶中，在鼓风干燥箱（4.3)中于105℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
1 YS/T1179.3——2017
6分析步骤 6.1试料
称取0.10g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测量次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料(6.1)进行空白试验。 6.4测定
称取0.10g样品，称量精确至0.0001g，用锡箔纸包裹，压实，调用已预先校准的测量方法测量。 6.5工作曲线制作
以苯丙氨酸（3.1)或乙二胺四乙酸（3.2)作为校准物质，代替试料，用锡箔纸包裹，压实，测量。可称取不同质量的校准物质量，参考附录A，以保证校准曲线的涵盖范围。 7分析结果的计算
以两次结果的算术平均值作为最终结果，最终结果保留至小数点后2位。 8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2
0. 45 0.16 1. 07 0. 21
0. 71 0. 24 3. 75 0. 43
碳的质量分数/% 重复性限r/% 氮的质量分数/% 重复性限r/%
1. 39 0. 31 5. 75 1. 19
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表 3
1. 39 0.32 5. 75 1. 25
0. 45 0. 17 1. 07 0. 25
0. 71 0. 25 3. 75 0. 44
碳的质量分数/% 再现性限R/% 氮的质量分数/% 再现性限R/%
质量控制与保证
9
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核 2 YS/T1179.3—2017
10 检测报告
检测报告应包括以下内容： a) 本部分名称及编号； b) 检测样品的必要说明； c) 检测结果； d) 本部分未规定的操作或可能影响结果的任何情况。
3 YS/T 1179.3—2017
附录A （资料性附录）校准物质称取量
表A.1
碳 /mg 6. 544 13. 088 19. 632 26.176 32.720 39. 264 45. 808 52. 352 4. 098 8.196 12. 294 16.392 20. 490 24.588 28. 686 32.784
氮/mg 0. 848 1.696 2.544 3.392 4.240 5. 088 5. 936 6. 784 0. 957 1. 914 2. 871 3. 828 4. 785 5.742 6. 699 7. 656
称取量/mg
10 20 30 40 50 60 70 80 10 20 30 40 50 60 70 80
苯丙氨酸
乙二胺四乙酸
4