ICS 17.180.30 N 35
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T360632018
纳米技术 用于拉曼光谱校准的
标准拉曼频移曲线
NanotechnologiesRaman shift standard curve for spectrometer calibration
2018-03-15发布
2018-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T36063—2018
目 次
前言引言范围 2 规范性引用文件术语和定义
m
3
概述校准条件拉曼频移校准不确定度评定报告
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6
7
8
附录A（资料性附录）拉曼频移校准曲线测量方法附录B（资料性附录）拉曼频移校准曲线报告格式参考文献. GB/T 36063—2018
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、青岛海检集团有限公司。 本标准主要起草人：任玲玲、姚雅萱、高慧芳、王勋龙
= GB/T36063—2018
引言
拉曼光谱技术以其信息丰富，制样简单，对样品无损伤等独特的优点成为纳米科技领域主要测量、 表征手段之一。随着富勒烯、石墨烯及碳纳米管等新材料和MEMS、半导体等高新产业的发展，对材料微观结构、应力效应的表征和测量需求不断增加，对拉曼频移测量结果准确性的要求也随之增加。比如拉曼频移与材料的结构密切相关，其微小变化除了用于物质定性，也可反映电荷掺杂情况和形变应力。 因此，拉曼频移的校准对拉曼光谱的发展意义重大
本标准的制定，将提供采用标准物质校准拉曼频移的方法，以及校准过程引人的不确定度，为拉曼频移测量结果的可比、可靠提供依据，促进拉曼光谱在纳米技术等领域的使用和发展。
V GB/T36063—2018
纳米技术用于拉曼光谱校准的
标准拉曼频移曲线
1范围
本标准规定了拉受频移校准曲线的术语和定义、校准条件、拉受频移校准和不确定度评定。 本标准适用于拉曼光谱仪（以下简称仪器）的拉曼频移校准。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T33252一2016纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试
3术语和定义
GB/T33252一2016界定的术语和定义适用于本文件。
4概述
拉曼光谱是一种分子散射光谱，当物质收到单色辐射能照射时，由于非弹性散射产生的已调制频率
的光谱。拉曼频移与材料的结构密切相关，其微小变化除了用于物质定性，也可反映电荷掺杂情况和形变应力，因此拉曼频移需要校准。拉曼光谱仪使用时一般采用单晶硅进行初步校准，目的是检查仪器状态。进行测量时，需要对整个光栅范围进行多个拉曼频移的线性校准。此时需要建立拉曼频移的校准曲线，并求出校准曲线的线性相关系数。本标准为拉曼频移测量结果的可比、可靠提供依据，促进拉曼光谱在纳米技术等领域的使用和发展
5 校准条件
5.1 实验室条件
环境温度为20℃～25℃，使用温度波动范围不超过土2℃。相对湿度≤60%。
5.2 仪器预热
测试前打开激光器，预热和稳定时间按仪器说明书进行操作。
6拉曼频移校准
6.1标准物质选择
选择涵盖待测样品拉曼频移范围的有证标准物质。满足上述条件下，宜选择与待测样品固液态
1 GB/T36063—2018
致的拉曼频移标准物质。选择实例参见附录A的A.1。
6.2光谱采集
在测量选定的标准物质时，选择与待测样品一致或类似的实验条件，包括激发波长、激光功率、狭缝大小、波片方向、光栅等。在选择的实验条件下，对选定的标准物质，重复测量3次，数学平均值作为标准物质拉曼频移测量值。光谱采集实例参见A.2， 6.3拉曼频移校准曲线
以标准物质拉曼频移的测量值为纵坐标，以相对应的标准值为横坐标作图，对所得数据点进行线性拟合，拟合点数至少为5个，拟合结果如式（1)和式（2)所示，具体校准方法参见A.3。
y=a+bx T (a;-)(y;) (; )(y )*
.(1)
.(2)
式中： y a a b
为拉曼频移测量值，单位为每厘米（cm-1）；为拉曼频移标准值，单位为每厘米（cm-1）；拟合直线的截距，单位为每厘米（cm-1）；拟合直线的斜率，无量纲；线性拟合的相关系数，无量纲；第i次测量拉曼频移测量值，单位为每厘米（cm-1）；第i次测量拉曼频移标准值，单位为每厘米（cm-1）； 3次测量拉曼频移测量值的平均值，单位为每厘米（cm-1）； 3次测量拉曼频移标准值的平均值，单位为每厘米（cm-1）。
y: a ; x y
不确定度评定
7
7.1 标准物质引入的不确定度
标准物质引入的不确定度见式（3）：
....(3)
URM=UarRM/n
式中： Il avRM 标准物质拉曼频移的标准偏差；
校准中拉曼频移测量的次数。
n
7.2校准曲线引入的不确定度
校准曲线y二α十bx引入到被测样品结果中的不确定度ulo如式（4），具体不确定度评定方法参见A.4。
1 1 (Am△VRM)2
S b
..(4)
u plot
Sx
1
力
2